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键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体 被引量:1
1
作者 邵红 《中国医药指南》 2014年第10期57-59,共3页
目的建立用键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体的高效液相色谱法。方法采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下拆分酮洛芬对映体,流动相为正己烷-异丙醇(95∶5),流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温25... 目的建立用键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体的高效液相色谱法。方法采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下拆分酮洛芬对映体,流动相为正己烷-异丙醇(95∶5),流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果酮洛芬对映体在键合纤维素衍生物手性固定相上能够基线分离,分离度为5.44。结论本法简便、快速、重复性好,适用于酮洛芬对映体的分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱 纤维素衍生物手性固定相 酮洛芬 对映体拆分
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聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相 被引量:9
2
作者 秦峰 陈小明 +2 位作者 刘月启 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期569-574,共6页
合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素 三(4 甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反 2,3 二苯环氧乙烷、安息香、安息香类... 合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素 三(4 甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反 2,3 二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′ 二甲氧基 5,6,5′,6′ 二次甲二氧基 2,2′ 羰甲基甲酯联苯、4,4′ 二甲氧基 5,6,5′,6′ 二次甲二氧基 2 羰甲基甲酯 2′ 羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶的性质对所得CSP色谱性能的影响。所制备的CSP在采用含有高浓度四氢呋喃的流动相进行手性分离时具有良好的稳定性,与涂覆型固定相相比,可选择的流动相范围更广。 展开更多
关键词 纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物 手性固定相 手性分离
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三种甲氧基黄烷酮在纤维素衍生物手性柱上的对映体分离及手性识别机理研究 被引量:16
3
作者 邵保海 徐秀珠 +2 位作者 吕建德 蔡小军 傅小芸 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期440-444,共5页
在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱 ,即纤维素三苯甲酸酯 (CTB)、纤维素三 ( 4 甲基苯甲酸酯 ) (CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯 (CTPC)和纤维素三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)上对 4′ 甲氧基黄烷酮 ,5 甲氧基黄烷酮... 在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱 ,即纤维素三苯甲酸酯 (CTB)、纤维素三 ( 4 甲基苯甲酸酯 ) (CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯 (CTPC)和纤维素三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)上对 4′ 甲氧基黄烷酮 ,5 甲氧基黄烷酮和6 甲氧基黄烷酮进行了对映体分离 ,研究了溶质的结构及流动相的组成对手性分离的影响 ,并对手性识别的机理进行了探讨 ,认为π π作用很可能是上述三种甲氧基黄烷酮在四种纤维素衍生物手性固定相上保留与手性识别的主要因素 ,但对于CDMPC 。 展开更多
关键词 甲氧基黄烷酮 纤维素衍生物 手性 对映体 分离 手性识别机理 高效液相色谱 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相
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纤维素键合型手性整体柱的制备及其在快速手性分离中的应用 被引量:1
4
作者 王家斌 王啸 +4 位作者 李建华 吕海霞 林旭聪 谢增鸿 张其清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1222-1229,共8页
采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维... 采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱。优化了整体柱制备和衍生化条件;通过对固定相红外光谱和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上。探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等条件对整体柱手性分离的影响。使用该整体柱,分别在1.2 min内实现了5种对映体(苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31。 展开更多
关键词 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) 共价 手性毛细管整体 毛细管电色谱 快速手性分离
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键合纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及其手性拆分 被引量:6
5
作者 韩小茜 温晓光 +4 位作者 管永红 赵丽 李丛芬 陈立仁 李永民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1287-1290,共4页
采用包夹聚合法 ,将硅小球同硅烷化试剂反应制得乙烯基硅胶 ,然后将该乙烯基硅胶同经十一烯酰氯、4 甲基苯甲酰氯衍生的纤维素共聚 ,制备出含不同官能团的聚合物包夹硅基的键合型纤维素 (4 甲基苯甲酸酯 )类手性固定相。分别以正己烷 ... 采用包夹聚合法 ,将硅小球同硅烷化试剂反应制得乙烯基硅胶 ,然后将该乙烯基硅胶同经十一烯酰氯、4 甲基苯甲酰氯衍生的纤维素共聚 ,制备出含不同官能团的聚合物包夹硅基的键合型纤维素 (4 甲基苯甲酸酯 )类手性固定相。分别以正己烷 /异丙醇、正己烷 /四氢呋喃为流动相 ,对此键合型手性固定相的手性识别能力进行了评价。为了与同类型的涂敷型纤维素 (4 甲基苯甲酸酯 )手性固定相作比较 ,合成了涂敷型纤维素(4 甲基苯甲酸酯 )手性固定相。结果表明 ,键合型纤维素 (4 甲基苯甲酸酯 )手性固定相具有一定的手性识别能力 ,可以拆分所研究的 6种手性化合物中的 4种。 展开更多
关键词 纤维素(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定相 制备 手性拆分 包夹聚
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几种手性醇在纤维素键合的SBA-15基手性固定相上的直接拆分 被引量:5
6
作者 杜明霞 钱先华 +2 位作者 王利平 邵鑫 李文智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期902-907,共6页
在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定... 在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定相;采用常规和非常规的流动相模式,对一些芳香醇的消旋体进行了手性拆分.实验结果表明,所制备的SBA-15微球不仅分散性良好,具有规则的二维六方孔道结构,而且消除了微孔;所制备的键合手性固定相不仅固载手性选择剂的量大,而且经六甲基二硅胺烷封端后可有效改善拖尾现象,对实验选用的手性醇具有较高的拆分能力;与大孔硅胶为基质的同类纤维素键合手性固定相相比,该固定相对同种手性消旋体的分离因子明显提高. 展开更多
关键词 介孔SBA-15二氧化硅微球 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 手性分离
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键合型纤维素手性固定相的制备及应用 被引量:1
7
作者 狄斌 赵敬丹 +1 位作者 冯芳 苏梦翔 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期431-434,共4页
目的:制备键合型纤维素手性固定相,并用于手性药物分析。方法:合成了纤维素10-十一碳烯酰酯/3,5-二氯苯基氨基甲酸酯衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于烯丙基硅胶上,得到手性固定相,并对手性药物进行色谱分离。考察了流动相系统对... 目的:制备键合型纤维素手性固定相,并用于手性药物分析。方法:合成了纤维素10-十一碳烯酰酯/3,5-二氯苯基氨基甲酸酯衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于烯丙基硅胶上,得到手性固定相,并对手性药物进行色谱分离。考察了流动相系统对色谱分离的影响。结果:吡喹酮等4种对映体化合物得到较好分离。结论:得到的手性色谱柱对溶剂稳定性好。 展开更多
关键词 纤维素 手性固定相 对映体 自由基聚
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键合型邻乙酰水杨酸纤维素酯手性固定相的合成及应用 被引量:1
8
作者 李杨 封华 蒋登高 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期739-744,共6页
将邻乙酰水杨酸纤维素酯通过间隔臂——2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷键合于硅胶之上,制得键合型手性固定相CSP1,考察了其与同类纤维素衍生物制得的涂敷型手性固定相在拆分效果方面的异同,并探讨了其差异的原因与机理。为了印证... 将邻乙酰水杨酸纤维素酯通过间隔臂——2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷键合于硅胶之上,制得键合型手性固定相CSP1,考察了其与同类纤维素衍生物制得的涂敷型手性固定相在拆分效果方面的异同,并探讨了其差异的原因与机理。为了印证间隔臂中环己基对于手性拆分的作用,本文又将CSP1与间隔臂中不具有环己基的键合型手性固定相CSP2进行了拆分对比,进一步证实了间隔臂中环己基的作用。结果表明,键合型手性固定相相比涂敷型固定相在拆分咪唑类药物方面具有优势,这种优势一方面来自于流动相范围的扩大,另一方面是由于间隔臂中环己基对纤维素表面结构的修饰作用。 展开更多
关键词 邻乙酰水杨酸纤维素 手性固定相 间隔臂
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多种结构手性化合物在键合纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上的拆分比较
9
作者 韩小茜 李鸿瑜 +2 位作者 安丽丽 崔红 刘万良 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期343-346,362,共5页
分别以4,4'-二苯基甲基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯作为连接臂,采用6-位选择键合法,将纤维素衍生物分别键合到硅胶和氨丙基硅胶的表面,制备了4种键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,比较了10个手性样品在所得手性固定相... 分别以4,4'-二苯基甲基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯作为连接臂,采用6-位选择键合法,将纤维素衍生物分别键合到硅胶和氨丙基硅胶的表面,制备了4种键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,比较了10个手性样品在所得手性固定相上的拆分结果,考察了不同键合试剂、不同载体条件对所得固定相手性识别能力的影响;同时考察了在非常规流动相及反相和极性有机相中所得固定相的手性拆分能力。实验结果表明:以4,4'-二苯基甲基二异氰酸酯为连接臂,将纤维素衍生物键合到氨丙基硅胶表面上制得的键合纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相具有更好的手性识别能力,流动相选择范围广,10个手性样品分别获得了基线或部分拆分。 展开更多
关键词 纤维素-(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定相 手性拆分
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键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体 被引量:1
10
作者 邵红 《中国医药指南》 2014年第8期39-40,共2页
目的建立采用键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体的高效液相色谱法。方法在正相条件下,采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对奥美拉唑对映体进行拆分,考察了流动相组成、流速和柱温对对映体分离的影响。结果确立了... 目的建立采用键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体的高效液相色谱法。方法在正相条件下,采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对奥美拉唑对映体进行拆分,考察了流动相组成、流速和柱温对对映体分离的影响。结果确立了最佳拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(90∶10),流速0.8 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃。结论本法简便,准确,适用于奥美拉唑对映体的拆分。 展开更多
关键词 高效液相色谱 纤维素手性固定相 奥美拉唑 对映体拆分
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新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价 被引量:16
11
作者 涂鸿盛 范军 +3 位作者 谭艺 林纯 华江颖 章伟光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期452-457,共6页
键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格(Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相(ImCel),研究了其... 键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格(Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相(ImCel),研究了其手性分离性能,并探讨了非常规流动相(如氯仿、四氢呋喃等)的影响。结果表明,在20对手性化合物中,17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件,且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基(fmoc)-氨基酸衍生物时,ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性,出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法,为开发新的键合型手性固定相提供了参考。 展开更多
关键词 手性固定相 纤维素 手性拆分 施陶丁格( Staudinger)反应 非常规流动相
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键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及分离性能研究 被引量:1
12
作者 张超超 唐守万 +1 位作者 潘富友 高建荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期68-72,共5页
将溶于N,N-二甲基乙酰胺-LiCl-吡啶的纤维素混合液直接涂敷于氨丙基硅胶上,分别以4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯为间隔臂将纤维素键合到硅胶上,并通过与过量的3,5-二甲基苯基异氰酸酯反应,制得2种键合型纤维素3,5-... 将溶于N,N-二甲基乙酰胺-LiCl-吡啶的纤维素混合液直接涂敷于氨丙基硅胶上,分别以4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯为间隔臂将纤维素键合到硅胶上,并通过与过量的3,5-二甲基苯基异氰酸酯反应,制得2种键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。考察了固定相的分离性能。研究表明,所制备的手性固定相具有较高的手性识别能力和溶剂耐受性,相比于常规流动相(正己烷/异丙醇混合液),当流动相中含有三氯甲烷或四氢呋喃时,多数对映体得到了更好的分离,且二异氰酸酯的种类对手性固定相的手性识别能力影响较小。 展开更多
关键词 手性固定相 多糖衍生物 手性识别 手性分离
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开管型3,5-二氯苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物键合手性毛细管电色谱柱的制备及应用 被引量:1
13
作者 杨清清 伍蓉 +5 位作者 赵敬丹 狄斌 苏梦翔 吴夏冰 强淑萍 樊菲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2108-2113,共6页
目的:制备键合型开管毛细管电色谱柱,用于手性药物分析。方法:合成了带有十一碳烯酰基的纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于毛细管内壁,得到毛细管电色谱柱,并对手性药物进行色谱分离。结果:吡喹... 目的:制备键合型开管毛细管电色谱柱,用于手性药物分析。方法:合成了带有十一碳烯酰基的纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于毛细管内壁,得到毛细管电色谱柱,并对手性药物进行色谱分离。结果:吡喹酮得到较好分离。结论:制备的毛细管柱对吡喹酮具有较好的识别能力,且柱效较高,对后续键合型开管毛细管电色谱柱的研究奠定了基础。 展开更多
关键词 纤维素 对映体 自由基聚 电色谱 手性拆分 手性固定相 吡喹酮
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二茂铁衍生物的手性HPLC分离
14
作者 陈晓平 袁浩 周智明 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1118-1123,共6页
以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了β-环糊精键合硅胶固定相(CDs).研究了二茂铁衍生物的手性HPLC分离,结果表明此固定相对手性二茂铁衍生物有很好的分离能力.优化了色谱分离条件,讨论了可能的分离机理,并考察温度对二... 以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了β-环糊精键合硅胶固定相(CDs).研究了二茂铁衍生物的手性HPLC分离,结果表明此固定相对手性二茂铁衍生物有很好的分离能力.优化了色谱分离条件,讨论了可能的分离机理,并考察温度对二茂铁衍生物手性分离的影响,实验所选取的温度都低于对映体转折温度Tiso,在该实验温度范围内,固定相构型未发生明显变化;保留机制及对映选择作用不变;Δ(ΔH0)和Δ(ΔS0)均为负值,说明该化合物的拆分为焓驱动过程. 展开更多
关键词 环糊精 硅胶 二茂铁衍生物 手性HPLC
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键合型多糖类手性固定相的研究进展 被引量:12
15
作者 金召磊 汪一波 +2 位作者 高建荣 潘富友 唐守万 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期881-890,共10页
多糖类衍生物手性固定相因其强大的手性分离能力,在液相色谱直接拆分对映体方面应用广泛。涂敷型手性固定相因多糖衍生物与基质间无化学键,因此溶剂耐受性差,流动相的选择十分有限。而键合型多糖类手性固定相克服了涂敷型手性固定相的缺... 多糖类衍生物手性固定相因其强大的手性分离能力,在液相色谱直接拆分对映体方面应用广泛。涂敷型手性固定相因多糖衍生物与基质间无化学键,因此溶剂耐受性差,流动相的选择十分有限。而键合型多糖类手性固定相克服了涂敷型手性固定相的缺点,扩大了流动相的选择范围,提高了手性固定相的稳定性,成为近年来手性分离领域的研究热点。该文对这类固定相的5种制备方法:双官能团试剂法、端基还原法、共聚法、光化学法以及分子间缩聚法进行了介绍,对各种制备方法的优缺点进行了比较,并对其发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 多糖衍生物 手性固定相 研究进展 综述
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
16
作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶固定相
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农药禾草灵在键合型手性固定相上的拆分
17
作者 刘万良 韩小茜 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期825-827,共3页
在自制键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上,分别在正相、反相及极性有机相色谱模式等多种模式下对农药禾草灵进行了手性拆分,考察了流动相中极性改性剂(醇、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈)对禾草灵手性拆分的影响。实验... 在自制键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上,分别在正相、反相及极性有机相色谱模式等多种模式下对农药禾草灵进行了手性拆分,考察了流动相中极性改性剂(醇、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈)对禾草灵手性拆分的影响。实验结果表明:键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相对禾草灵具有良好的手性选择性,可在多种模式下使用,样品均可获得手性分离。其最佳手性分离在V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(四氢呋喃)=90∶5∶5时获得,分离度(Rs)达2.39。 展开更多
关键词 纤维素-(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定相 禾草灵 手性拆分
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贝凡洛尔对映体在新型键合纤维素手性固定相上的拆分 被引量:1
18
作者 周婕 李颖慧 +4 位作者 裴文娟 刘倩 付广俊 马胜利 张振中 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1385-1388,共4页
目的:建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分贝凡洛尔对映体的高效液相色谱方法。方法:使用Chiralpak IB柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(25∶75,pH 4.5),流速0.8 mL.min-1,检测波长259 nm,柱温2... 目的:建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分贝凡洛尔对映体的高效液相色谱方法。方法:使用Chiralpak IB柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(25∶75,pH 4.5),流速0.8 mL.min-1,检测波长259 nm,柱温25℃,对盐酸贝凡洛尔对映体进行拆分,同时也在正相模式和极性有机模式下,对其进行拆分。结果:在3种模式下,盐酸贝凡洛尔在正相模式和反相模式下能够达到基线分离,在极性有机模式下能部分分离。结论:该实验方法操作简便,准确度高,重复性好。 展开更多
关键词 盐酸贝凡洛尔 键合纤维素衍生物手性柱 对映体拆分 高效液相色谱 反相模式 正相模式 极性有机模式
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制备双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4)-]-β-环糊精手性HPCE柱分离药物
19
作者 沈静茹 陈丽娟 +2 位作者 余学红 林敏 韦康 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第4期28-32,共5页
用自行合成的双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4)]-β-环糊精衍生物制备高效毛细管电泳柱,以此β-环糊精衍生物作为电泳手性固定相分离利多卡因、普鲁卡因、布比卡因,得到了最佳电泳分离条件.与空管柱分离效果相比,利多卡... 用自行合成的双-[6-氧-(2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4)]-β-环糊精衍生物制备高效毛细管电泳柱,以此β-环糊精衍生物作为电泳手性固定相分离利多卡因、普鲁卡因、布比卡因,得到了最佳电泳分离条件.与空管柱分离效果相比,利多卡因、普鲁卡因分离度有所改善,但未达到基线分离;布比卡因在4 min内实现了手性异构体的分离,分离度达到14.71.实验表明:卡因类手性药物与键合在柱上的β-环糊精衍生物有一定的相互作用,并对自制的键合β-环糊精衍生物高效毛细管电泳柱进行了初步的扫描电镜表征. 展开更多
关键词 Β-环糊精衍生物 高效毛细管电泳手性固定相 利多卡因 普鲁卡因 布比卡因
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键合型纳米纤维素手性固定相的制备及其手性拆分 被引量:5
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作者 张晓莉 张文娟 +4 位作者 王利涛 张霞 董树清 赵亮 师彦平 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期497-501,共5页
通过碱法水解制备了纳米纤维素,并进一步衍生化得到了区域选择性纳米纤维素衍生物,通过化学键合法将纳米纤维素衍生物固定于硅胶基质上,制备了键合型纳米纤维素手性固定相。通过高效液相色谱对纳米纤维素键合的固定相进行手性拆分性能评... 通过碱法水解制备了纳米纤维素,并进一步衍生化得到了区域选择性纳米纤维素衍生物,通过化学键合法将纳米纤维素衍生物固定于硅胶基质上,制备了键合型纳米纤维素手性固定相。通过高效液相色谱对纳米纤维素键合的固定相进行手性拆分性能评价,探讨了溶剂效应(醇的浓度、流动相添加剂)对手性拆分的影响。 展开更多
关键词 纳米纤维素 手性固定相 手性拆分 高效液相色谱
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