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二氧化钛表面键合配位体固相萃取填料的制备及其吸附性能研究 被引量:4
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作者 申书昌 冷茉含 +1 位作者 彭程 吕伟超 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期21-29,共9页
有机配位体/无机纳米复合材料作为固相萃取填料用于重金属离子分离富集是当前分析化学研究的热点课题。本文将含有N、S配位原子的氨基硫脲通过缩合反应接枝于纳米二氧化钛表面,制备了一种新型纳米Ti O2/TSC复合固相萃取填料。通过红外... 有机配位体/无机纳米复合材料作为固相萃取填料用于重金属离子分离富集是当前分析化学研究的热点课题。本文将含有N、S配位原子的氨基硫脲通过缩合反应接枝于纳米二氧化钛表面,制备了一种新型纳米Ti O2/TSC复合固相萃取填料。通过红外光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱和扫描电镜表征,此填料与共混法制备的聚合物包覆纳米二氧化钛复合填料相比,二氧化钛粒子(尺寸200~300 nm)分布更均匀,结构更稳定。用该填料制备的固相萃取小柱静态吸附Sb3+、Cd2+和Ba2+在30℃时饱和吸附量分别为13.9mg/g、12.9 mg/g和11.2 mg/g,在优化的实验条件下三种金属离子的吸附回收率分别达到97.94%、95.65%和94.04%,实验数据重现性高(RSD<5.5%),吸附性能优于聚苯乙烯-甲基丙烯醛-氨基硫脲包覆纳米二氧化钛和纳米二氧化钛两种填料。本填料结合ICP-MS测定水样中以上三种离子的检出限分别为0.061μg/L、0.013μg/L和0.075μg/L。 展开更多
关键词 纳米二氧化钛 键合配位体 固相萃取 吸附性能 重金属
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活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究 被引量:1
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作者 王荻 申书昌 +3 位作者 辛建娇 郑建华 王文波 隋丽丽 《黑龙江大学自然科学学报》 CAS 2019年第5期590-596,共7页
以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn^2+、Mn^2+、Pb^2+、Cd^2+和Ag^+金属... 以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn^2+、Mn^2+、Pb^2+、Cd^2+和Ag^+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn^2+、Mn^2+、Pb^2+、Cd^2+和Ag^+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87mg·g^-1。以5mol·L^-1HNO3+0.05mo·L^-1乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn^2+、Mn^2+、Pb^2+、Cd^2+和Ag^+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249mg·L^-1。 展开更多
关键词 活性炭键合配位体 固相萃取 重金属离子 电感耦等离子质谱
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Syntheses and Structures of Two New Coordination Polymers:[Cu(C_(14)H_9O_4)(C_(14)H_(10)O_4)(C_(12)H_(12)N_2)_2] and [Ag(C_(14)H_9O_4)(C_(13)H_(14)N_2)]·0.5H_2O
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作者 傅志勇 胡胜民 +3 位作者 杜文新 张建军 项生昌 吴新涛 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期176-182,共7页
Under hydrothermal conditions, two new ribbon-like structures, [Cu(C14H9O4)- (C14H10O4)(C12H12N2)2] 1 and [Ag(C14H9O4)(C13H14N2)]0.5H2O 2, were obtained. X-ray crystal analysis revealed that these structures were cons... Under hydrothermal conditions, two new ribbon-like structures, [Cu(C14H9O4)- (C14H10O4)(C12H12N2)2] 1 and [Ag(C14H9O4)(C13H14N2)]0.5H2O 2, were obtained. X-ray crystal analysis revealed that these structures were constructed by mixed ligands. The coordination polymer forms the basic architecture while the weak interactions extend the framework into a secondary structure. The whole structures of them are governed by collaboration of the strong and weak interactions. Compound 1 crystallizes in monoclinic, space group C2/c with a = 17.0485(3), b = 11.0558(3), c = 22.7623(4) ? ?= 102.465(1), V = 4189.2(2) 3, Z = 4, Mr = 915.44, Dc = 1.451 g/mL, F(000) = 1904 and m(MoKa) = 0.587 cm-1. The final R and wR are 0.0430 and 0.1022, respectively for 3037 observed reflections with I > 2s(I). Compound 2 crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 11.5963(4), b = 11.7004(5), c = 17.1254(5) ? ?= 95.620(1), V = 2312.4(1) 3, Z = 4, Mr = 556.35, Dc = 1.598 g/mL, F(000) = 1132 and m(MoKa) = 0.912 cm-1. The final R and wR are 0.0431 and 0.1050, respectively for 2629 observed reflections with I > 2σ(I). 展开更多
关键词 crystal engineering coordination polymer hydrogen bond mixed ligand X-ray diffraction
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