光度法测定镀铬液及铬酸钝化液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

在硫酸介质中,沸水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)能氧化玫瑰桃红R褪色,且褪色程度(ΔA)与Cr( Ⅵ)的质量浓度在一定范围内成正比关系,据此,建立了测定Cr(Ⅵ)和Cr( Ⅲ)的新方法。线性范围为0～8μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.7×104L·mol-1·cm-1。该方法可用于镀铬溶液和铬酸钝化液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量的测定。

棓花青褪色光度法测定镀铬液中的铬

在硫酸混酸介质 ,10 0℃恒温水浴中 ,铬 (Ⅵ )能氧化花青 ,使其显著褪色 ,据此建立了测定铬 (Ⅵ )的新方法。铬 (Ⅵ )的浓度在 0～ 1.0 4 μg/mL范围内 ,符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 1.90× 10 4 L/ (mol·cm)。此法用于测定镀铬液中铬 (Ⅵ )的含量 。

氯化物型三价铬镀铬液中硼酸的分析方法

为了解决铵盐对测定硼酸的干扰问题,制定了测定氯化物型三价铬镀铬液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽Cr^(3+)和Fe^(3+)离子。用甘露醇与硼酸反应生成较强的配合酸,以溴麝香草酚蓝作指示剂(变色范围为pH=6.0~7.6),用氢氧化钠标准溶液滴定配合酸。测定结果的相对平均偏差为0.45%,回收率为99.88%~101.24%。

微色谱柱分离-FAAS法测定镀铬液中铁、铜、锌

本文研究了减压条件下微孔色谱柱分离富集镀铬液中杂质元素铁、铜、锌的柱性能,确定了最佳富集条件。在近中性介质中,以H＋型732强酸性阳离子交换树酯于φ3×70mm微孔色谱柱中富集镀铬液中铁、铜、锌,与铝（Ⅵ）分离,以蒸馏水为淋洗液,被吸附的离子用4.5mol／L硝酸洗脱运用火焰原子吸收光谱法测定。方法简便、快速,灵敏度高,标准加入回收率在98％-104％之间,用于镀铬液中铁、铜、锌的测定,结果令人满意。

ICP-OES法测定镀铬液中多种金属杂质元素

为简便而准确测定镀铬液中金属杂质元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对镀铬液中Al,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb等杂质元素进行了测定,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,研究了主量元素Cr和共存元素对光谱的干扰情况。结果表明:10种金属元素的检出限为0.15～43.63μg/L,各元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.999 9;测量的精密度高,相对标准误差RSD<3.5%,回收率为90.11%～107.60%。

螯合沉淀法去除三价铬镀铬液中的镍和铜杂质

向硫酸盐体系或氯化物体系三价铬镀白铬溶液中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)螯合剂,令其中的镍和铜杂质生成沉淀,再配合活性炭吸附残留的DDTC以及可能由DDTC引入的有机杂质,过滤后可令镀液恢复正常。该法简单,速度快,克服了传统电解法耗时长的问题。

火焰原子吸收光谱法测定镀铬液中的镍

采用火焰原子吸收光谱法测定镀铬液中镍，镀铬液中的高含量的六价铬通过加入高氯酸和盐酸转化为氯化铬酰气体逸出而去除。在最佳实验条件下，该法测定镍的线性范围为0～4.0μg/mL，回收率为98.2％～101.9％。本方法准确、检出限低，适合于镀铬液中镍的分析检测。

伏安法快速测定镀铬液中氯离子

根据Ｃｌ－离子在铂盘电机上的电化学氧化特性，用ＤＺ－１Ｂ型电镀添加剂测定仪测定镀铬液中Ｃｌ－离子浓度。方法简便、快速。并适用于镀锌低铬钝化液中Ｃｌ－离子和Ａｇ＋离子测定。

火焰原子吸收光谱法测定镀铬液中铜的含量

提出了火焰原子吸收光谱法测定镀铬液中的铜的含量。镀铬液经浓硫酸酸化后，滴加过氧化氢使铬（Ⅵ）完全还原为铬（Ⅲ）。然后用金属锌将镀铬液中铜完全析出，用硝酸（1＋1）溶解定容后，供火焰原子吸收光谱仪测定。对仪器的工作条件作了详细的叙述。吸光度与铜的质量浓度在4．0mg·L^-1以内呈线性关系，相对标准偏差（n=6）为0．28％。方法的检出限（3S／N）为0．0061mg·L^-1。应用此法分析了4份镀铬液样品，以标准加入法做回收率试验，回收率在95．0%～106．0％之间。

高含铁量镀铬液中硫酸根的测定

目的准确测定高含铁量镀铬液中硫酸根的含量。方法通过对传统重法的改进,减少铁杂质的影响。结果通过对传统重量法测定镀铬液中硫酸根含量的改进,找到了一种测定含铁杂质镀铬液中硫酸根的方法,该方法具有准确度高操作简单的特点。结论该方法应用于对实际电镀生产中硫酸根的监测,避免了因生产过程中硫酸根含量不准,对镀件质量的影响。获得了良好的经济效益和社会效益。

三价铬镀铬液中甲酸根和硼酸的连续测定

提出了用ｐＨ计连续滴定三价铬镀铬液中甲酸根和硼酸的测试方法，采用碱性条件下煮沸，除掉干扰离子Ｃｒ３＋和ＮＨ４＋，酸化后进行测试，用二次做商法进行数据处理，得到了令人满意的结果。

镀铬液中杂质铜、锌的分析

本文主要介绍镀铬液中杂质铜、锌的快速分析方法。

伏安法快速测定镀铬液中硫酸浓度

测量镍盘电极在镀铬液中的阴极极化曲线，观察到硫酸存在时出现一个新的阴极电流峰，且在一定的硫酸浓度范围内（０．５～２．５ｇ／Ｌ），电流峰值随硫酸的浓度线性地增大，因此可用伏安法快速测定镀铬液中硫酸的浓度。

单柱离子色谱法分离测定镀铬液中的硫酸根

本法采用单柱离子色谱系统、在样品中存在大量铬酸根的情况下．以４．０ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二钾酸氢钾作为淋洗液．能简单快速地测定镀铬液中的硫酸根．线性范围为１．４～１５０ｍｇ／Ｌ，最低检出浓度为０．０７ｍｇ／Ｌ，相对偏差为０．３１％。

三价铬镀铬液中三价铬的碘量法分析

改进了三价铬镀铬液中三价铬的分析方法。在弱酸性条件下,用过硫酸铵作氧化剂将三价铬氧化成六价铬,用碘量法测定六价铬,得到三价铬的质量浓度。实验表明,在弱酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,用过硫酸铵能将三价铬完全氧化成六价铬。分析结果的相对平均偏差为0.13%。本法简单而准确,分析成本低,标准溶液稳定,优于传统方法。

BF_4^-离子选择性电极测定三价镀铬液中的H_3BO_3

本文研究了利用BF_4^-离子选择性电极测定三价镀铬液中H_3BO_3的新方法。本方法不需分离Cr^(3+),也不用调整pH;设备简单,手续简便。回收率为95%—104%,相对标准偏差为2.5%,线性范围为5×10^(-2)～5×10^(-5)mol·L^(-1),检测下限可达5×10^(-6)mol·L^(-1)。镀铬液各组分含量变化影响也小。本方法适合于测定不同配方镀铬液中的H_3BO_3。

氯化物三价铬镀铬液中氯离子和溴离子总浓度的测定

制定了氯化物三价铬镀铬液中氯离子和溴离子总浓度的测定方法。用硼酸调节试液pH大约至6.5,以饱和铬酸钾溶液作指示剂,用硝酸银滴定法测定氯离子和溴离子。试验表明,在pH=6.5的条件下,镀液中的铵根离子不能与银离子生成配合物,对测定无干扰。本法的相对平均偏差为0.26%,回收率为99.94%~101.99%。

氯化物型三价铬镀铬液中铁的分光光度法测定

在氢离子浓度为0.1~0.8 mol/L的硝酸介质中,硫氰酸盐与铁离子生成稳定的红色配合物。利用这一特性用分光光度法测定氯化物型三价铬镀铬液中的铁含量。镀液中有色物质三价铬对测定的影响用不加硫氰酸钾的试液作空白来消除。以空白底液作参比,在波长480 nm处测定显色液的吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.52%,回收率为98.2%~101.0%。

镀铬液全组分一次分析法

线性滴定法是五十年代初由Gran首先提出的一种新的容量分析法,六十年代后期,Ingman-Johansson等人的改进使其更臻完善,本文将该法引入镀铬液的分析中,取得了令人满意的结果。