镁基六铝酸镧热障涂层材料的制备及表征

以氢氧化铝、氧化镧和氧化镁为原料,采用二步固相高温烧结法合成了镁基六铝酸镧(LaMgAl11O19)热障涂层材料,分别利用X射线衍射、扫描电子显微镜、差示扫描量热法、差示热膨胀法和激光脉冲法对材料的物相组成、微观结构、热容、热膨胀系数、热扩散系数和导热系数进行了表征。结果表明,LaMgAl11O19以六方相为主晶相,呈板状结构,在RT^1200℃温度范围内,随着温度的升高,材料的热容逐渐增大,热扩散系数和热导率降低,材料的导热系数优于目前普遍使用的6%~8%氧化钇部分稳定的氧化锆。

镁基六铝酸镧粉体的制备及高温原位XRD研究

采用反向化学共沉淀-高温煅烧法制备了镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、高温原位X射线衍射及Rietveld晶体结构精修法对粉体的物相组成、显微形貌、晶体结构及晶格热膨胀行为进行了研究。结果表明,反向化学共沉淀制备的氢氧化物前驱体经1600℃热处理后完全转变为磁铅石结构的La Mg Al_(11)O_(19),呈规则六方板片状,晶面光滑平整。采用高温原位XRD技术及Rietveld晶体结构精修系统研究了镁基六铝酸镧材料的晶格热膨胀行为。随着温度的升高,镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))晶格热膨胀表现出各向异性,晶胞参数a和c随温度变化关系为:a T=5.5821+1.625×10^(-5)T+1.757×10^(-8)T^2+4.24×10^(-12)T^3,c T=21.9189+1.1952×10^(-4)T+4.587×10^(-8)T^2+5.463×10^(-11)T^3。室温~1300℃,//a平均热膨胀系数为8.42×10^(-6)℃^(-1),//c平均热膨胀系数为12.54×10^(-6)℃^(-1)。La-O键键长(或键能)的各向异性是La Mg Al_(11)O_(19)晶格热膨胀各向异性的主要原因。

Gd^(3+)掺杂La_(1-x)Gd_xMgAl_(11)O_(19)(x=0～1)陶瓷的制备及热学性能

以Al(OH)3,La2O3,Gd2O3和4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为原料,采用固相反应法在1500℃保温4h合成了镁基六铝酸镧钆(La1-xGdxMgAl11O19,x=0～1,LGMA)粉体。结果表明:合成的LGMA粉体具有畸变的磁铅石型晶体结构,形成一种镧钆共掺镁基六铝酸盐固溶体,LGMA晶粒发育良好,呈板片状,晶粒平均厚度约为350nm。采用无压烧结法在1700℃保温6h后LGMA陶瓷仍能保持其稳定的磁铅石结构。在LaMgAl11O19晶格中掺入钆离子能显著降低LGMA陶瓷的高温热导率,在800℃,GdMgAl11O19陶瓷的最低热导率为1.78W/(m·K),200～1200℃范围的平均线性热膨胀系数为9.39×10-6/K。GMA陶瓷具有较低热导率的主要原因是:在LaMgAl11O19晶格中原子质量较重的Gd3+取代La3+能够增强声子散射作用,Gd3+掺入后引起的晶格畸变对声子散射也具有重要作用。

热障涂层陶瓷层材料LnMgAl11O19（Ln=La,Nd）粉体的性能

用共沉淀法制备LaMgAl11O19粉体,证明了提高沉淀温度和pH值可使前驱粉体的性能明显提高。应用差热分析和X射线法研究了磁铅石相的生成温度和粉体的结晶度;使用Scherrer 公式并结合XRD谱计算了晶粒尺寸;用扫描电镜观察了各工艺参数的前驱粉体在1500℃时效5 h后的形貌;使用Malvern ZEN3600粒度仪和Manual measurement软件分析了粉体硬团聚的尺寸分布;用Nd2O3, Gd2O3, Sm2O3替代La2O3,研究了制备多种镁基六铝酸盐粉体的可行性。结果表明:在pH值为11.5、沉淀温度为60℃条件下制备的前驱粉体,其完全相变为纯LaMgAl11O19粉体的初始温度为1440℃,比在常温下沉淀的前驱粉体降低了150℃,磁铅石相的生成效率明显提高。在1500℃时效5 h的粉体其晶粒为纳米尺度。提高沉淀温度和pH值有利于减小晶粒尺寸和降低粉体的热导率。采用相同工艺参数可制备出纯NdMgAl11O19粉体,其晶粒尺寸略大于LaMgAl11O19粉体的尺寸。