IP6-HA改性磷酸镁基复合骨水泥的制备与性能研究

本文以氧化镁(MgO)和磷酸二氢钾(KH_(2)PO_(4))作为磷酸镁骨水泥的固相成分,并引入不同含量的植酸改性羟基磷灰石(IP6-HA)粉末,制备多种不同镁磷比的磷酸镁基复合骨水泥。通过调整磷酸镁粉末中MgO和KH_(2)PO_(4)的比例和IP6-HA含量,改善了骨水泥的力学性能和固化时间,并研究了骨水泥的固化机理。结果表明,当镁磷比为4且固相中的IP6-HA含量为5%(质量分数)时,鸟粪石晶体(MgKPO_(4)·6H_(2)O)的生长效果最好,固化时间为7.5 min,抗压强度可达49 MPa,固化四周后强度可达69.3 MPa。试验所得的IP6-HA改性磷酸镁基复合骨水泥力学性能较好且固化时间适宜,具有潜在的生物医学应用前景。

复合镁基磷酸盐骨水泥的研究

通过同时使用NH_4H_2PO_4和KH_2PO_4作为骨水泥磷酸成分合成一种新型镁基磷酸盐骨水泥材料。考察固化液浓度、氨/钾比、磷/镁比对骨水泥生物相容性的影响,结果表明,磷/镁比对骨水泥细胞毒性的影响最大、固化液浓度次之、氨/钾比影响最小;生物相容性最好的骨水泥配比为:固化液浓度15%、氨/钾比为1.5、磷/镁比为1.0。进一步对无毒级骨水泥性能进行表征,并与市售骨水泥进行比较。结果表明,CMPC(复合镁基磷酸盐骨水泥)具有中等抗压强度(9.3±1.7 MPa),介于MKPC(镁基磷酸钾骨水泥)(19.0±4.96 MPa),和MAPC(镁基磷酸铵骨水泥)(4.6±0.5)之间;Tris-HCl溶液浸泡三周后,CMPC降解达到96.15%,略高于其它两种骨水泥材料。综合上述结果,本研究制备的骨水泥具有良好的生物相容性、降解性、以及较好的力学性能,有望进一步应用于骨组织修复。

可注射镁基磷酸钙骨水泥的研究

采用MgO、KH2PO4、β-TCP、葡萄糖作为骨水泥的固相,磷酸溶液作为液相,制备可注射镁基磷酸钙骨水泥(IMPC)。考察液固比(LPR)、MgO含量、葡萄糖含量变化对IMPC胶凝性能和力学性能的影响。实验结果显示:液固比和缓凝剂葡萄糖含量增大均会导致凝结时间变长和抗压强度下降,但有益于可注射性;随MgO含量增大,凝结时间缩短,可注射率降低,但抗压强度提高。采用正交实验法确定MgO含量26wt%,液固比0.30 mL/g,葡萄糖含量6wt%时得到的IMPC综合性能良好,水化过程缓和,放热量低。该IMPC有望成为一种新型骨粘结材料。

三种磷酸盐及其配比对镁基磷酸盐水泥固化性能影响研究

采用磷酸二氢钾、磷酸二氢铵和磷酸二氢钠作为主要原料制备镁基磷酸盐水泥,通过对固化时间、放热温度和抗压强度的考察,并结合X射线衍射仪和扫描电镜分析,研究了不同磷酸盐及其配比对镁基磷酸盐水泥性能的影响。研究结果表明:镁基磷酸盐水泥的固化时间、放热温度及抗压强度会随磷酸盐及其组合配比的变化有较大差异;48 h后的抗压强度及微观结构、成分分析表明,m(磷酸二氢钾)∶m(磷酸二氢钠)=1∶1混合后制备的镁基磷酸盐水泥的性能及固化行为优于其他磷酸盐组合配比。

镁矿渣水泥基材料的浆—骨界面作用机制研究

镁矿渣水泥基材料的浆—骨界面是最薄弱的结构,是影响宏观力学性能的一个重要因素。通过揭示界面结构作用机制有助于深入了解镁矿渣水泥基材料的微观特性。制备了养护龄期分别为3、7、14、28 d的镁矿渣水泥浆体以及纯水泥浆体,通过开展电子扫描显微镜(SEM)和X射线衍射试验(XRD)分析了养护龄期对浆—骨界面结构的影响,并对比分析了有无掺料的水泥浆体的化学成分变化。研究表明:由SEM图像显示的不同龄期的浆—骨界面结构形貌可知,随着养护龄期增加,骨料和浆体不断混合形成浓稠状,骨料和浆—骨界面的孔隙被水化产物填充,整体更加密实。从物理角度出发,浆体和骨料能够胶结成团的原因为:①由于骨料表面粗糙多孔的特点产生的咬合作用增大了浆—骨界面的摩擦力和黏聚力;②浆—骨界面发生的“水气交换”反应减小了孔隙间距尺寸。从化学角度分析,对镁矿渣浆体和纯水泥浆体进行碱化处理,根据水化沉淀物的XRD衍射结果,发现两者的硅酸二钙(C_(2)S)和硅酸三钙(C_(3)S)峰值差别不大,Ca(OH)_(2)峰值有所下降,这是因为镁矿渣发生火山灰反应消耗了大量的Ca(OH)_(2)。

明胶微球/磷酸镁基骨水泥复合药物缓释体系的构建

采用乳化交联法制备出粒径主要分布在100~300μm的载药明胶微球,分析了交联剂含量、药物含量和转速对载药率和包封率的影响及药物含量和转速对微球粒径的影响。对载药明胶微球与磷酸镁基骨水泥进行复合,探讨微球降解过程中复合体系孔隙率的变化及其在体外药物释放的规律,以期获得一种具有药物缓释性能的多孔磷酸镁基复合骨水泥。结果表明,随着葡萄糖浓度增加,载药率和包封率先上升再下降;随着药物含量的增加,载药率保持上升,包封率先上升后下降;随着转速增加,载药率和包封率均下降。综合分析,在转速为400 r/min、葡萄糖浓度为0.5 g/m L、药物与明胶质量比为1:2的条件下制备的载药明胶微球载药量较高,且粒径合适。将复合不同比例该载药微球的磷酸镁基骨水泥浸泡在Tris-HCl缓冲溶液中进行体外药物释放研究,结果表明:在释放前期(0~10 h)药物释放速率较快,之后药物释放明显减缓。7 d后,微球几乎降解完全,药物释放率达到60%~89%,达到了一定的药物缓释效果。

磷酸镁基骨水泥强度的影响因素及改性策略

磷酸镁基骨水泥(magnesium phosphate cements,MPCs)是一类新型无机骨修复材料,主要由氧化镁和磷酸盐通过水化反应而成;因其具备良好的生物学和物理学特性近年来引起研究者的极大兴趣。但现有MPCs的机械强度仍远低于人体骨,这极大地限制了其临床应用。探索具有合适机械强度的MPCs应用于临床是当前研究的急重热点。本文就目前关于MPCs机械强度方面的研究及改性进行综述。

螯合剂对镁基骨水泥体外细胞毒性的影响

为提高镁基骨水泥的生物相容性,探讨了螯合剂,如:三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA、L-Cys、L-Lys、L-Arg和L-Glu对镁基骨水泥体外细胞毒性的影响。同时,研究了主料A(氧化镁和磷酸二氢钾)和辅料B(蔗糖、羟基磷灰石和螯合剂)的加入顺序对镁基骨水泥体外细胞毒性的影响。结果表明,螯合剂的加入可以明显提高细胞的增殖率,其中三聚磷酸钠的效果最为显著,细胞增殖率达到119.6%。主料A和辅料B的加入顺序对镁基骨水泥的体外细胞毒性也有较大的影响。因此,在镁基骨水泥的制备过程中正确的制备方法是:先将主料A与固化液混合,搅拌成浆体后再加入辅料B,继续搅拌均匀后备用。

新型骨水泥粘接固定骨折的动物实验研究

目的:应用磷酸镁骨水泥(magnesium phosphate cement, MPC)粘接固定家兔胫骨平台骨折,探讨其治疗效果、粘接和降解机理。方法:20只家兔分为两组,第1组15只,第2组5只,通过开放截骨法建立家兔双侧胫骨平台骨折模型。第1 组:实验组用MPC骨水泥固定,对照组用“L”形钢板固定。第2组:实验组也同样用MPC骨水泥固定,而对照组作空白对照。通过大体观察、影像学、组织学及电解质检查,探讨MPC骨水泥治疗骨折的效果、对体内电解质的影响、粘接和降解机理。结果:6周后实验组都获得稳定的骨折愈合,没有发现骨折错位及延迟愈合,MPC骨水泥逐渐被吸收,对体内电解质无明显影响,其对骨折的治疗和钢板固定组达到同样的治疗效果。而空白对照侧均出现骨折错位、畸形愈合。通过对标本的组织学检查发现其粘接机理为镶嵌固定,并通过溶解而逐步降解。结论:MPC骨水泥具有一定的粘接强度,能降解,对体内电解质干扰小,是一种较为理想的骨水泥,可以用于骨折的粘接固定。

镁离子对大鼠血管平滑肌细胞钙化相关因子表达的影响

目的探讨镁离子对大鼠血管平滑肌细胞（VSMCs）钙化相关因子表达水平的影响。方法选择5周龄健康雄性SD大鼠6只。以组织贴壁法进行原代VSMCs培养,至3~5代时用于细胞实验。将VSMCs采用随机数字表法分为正常对照组、高磷组（加入10 mmol/Lβ-甘油磷酸）、镁干预组〔加入10 mmol/Lβ-甘油磷酸＋3 mmol/L硫酸镁（Mg SO4）〕、2-氨基乙氧基二苯基硼酸（2-APB）干预组（10 mmol/Lβ-甘油磷酸＋3 mmol/L Mg SO4＋10-4μmol/L 2-APB）。采用邻甲酚酞络合酮比色法检测细胞培养14 d后钙化情况,酶联免疫吸附法检测细胞培养14 d后碱性磷酸酶（ALP）活性,反转录聚合酶链反应（RT-PCR）检测0、3、6、10、14 d时细胞内基质G蛋白（MGP）mRNA和骨桥蛋白（OPN）mRNA的表达水平。结果细胞培养14 d后,4组钙水平比较,差异有统计学意义（F=409.800,P〈0.05）;高磷组、2-APB干预组钙水平高于正常对照组和镁干预组（P〈0.05）。4组ALP活性比较,差异有统计学意义（F=490.901,P〈0.05）;高磷组、2-APB干预组ALP活性高于正常对照组和镁干预组（P〈0.05）。培养14 d后,4组MGP mRNA和OPN mRNA的表达水平比较,差异有统计学意义（F=1 279.905、1 157.247,P〈0.05）;镁干预组MGP mRNA和OPN mRNA的表达水平高于高磷组及2-APB干预组（P〈0.05）。动态观察MGP mRNA和OPN mRNA的表达变化,结果显示在培养第3天时,高磷组MGP mRNA和OPN mRNA表达水平均降低（P〈0.05）,并随着时间的延长呈下降趋势;镁干预组MGP mRNA和OPN mRNA表达水平均升高（P〈0.05）,并随着时间的延长呈上升趋势。结论高浓度镁离子在抑制VSMCs钙化过程中可上调MGP及OPN的表达,并呈一定时间依赖性,为临床进一步研究提供了参考依据。