镁钴铝类水滑石催化合成安息香甲醚

采用共沉淀法制备了镁钴铝类水滑石化合物(MgCoAl-HTLcs),并用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、NH_3程序升温脱附等方法对 MgCoAl-HTLcs 进行了表征,并以 MgCoAl-HTLcs 为催化剂催化苯甲醛与甲醇反应合成安息香甲醚,研究了n(Mg):n(Co):n(Al)、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响。表征结果显示,MgCoAl-HTLcs 的晶相完整,表面主要为弱酸、弱碱性。催化合成安息香甲醚的适宜条件为:MgCoAl-HTLcs 催化剂用量0.10 g(约为原料总质量的0.23%),n(Mg):n(Co):n(Al)=0.4:1.6:1.0,V(苯甲醛):V(甲醇)=3:50,反应温度50℃,反应时间150 min。在此条件下,苯甲醛的平衡转化率达77.49%,安息香甲醚选择性接近100%。为洁净合成安息香甲醚开辟了一条新的途径。

钴铝铁三元类水滑石复合物活化PMS降解盐酸四环素

本文基于赤泥中的铁和铝组分,以赤泥为铁源与铝源,六水氯化钴为钴源,采用共沉淀法制备钴铝铁三元类水滑石材料(CoAlFe-LDHs),用于活化过硫酸氢钾复合盐(PMS)降解盐酸四环素(TC-HCl),考察了PMS投加量、CoAlFe-LDHs催化剂投加量、初始pH值及TC-HCl初始质量浓度对TC-HCl降解效果的影响。实验结果表明,在PMS物质的量浓度为0.75 mmol/L、CoAlFe-LDHs催化剂投加量为0.20 g/L、初始pH值为5.5、TC-HCl初始质量浓度为0.02 g/L的条件下,CoAlFe-LDHs对TC-HCl具有良好的降解效果,20min后TC-HCl的降解率可达97.6%。

铜钴镁铝类水滑石的合成、表征及对NOx吸附性能的研究

采用共沉淀法合成了不同摩尔比的碳酸根型水滑石。用X-射线粉末衍射、红外光谱、BET法对它们进行了表征,还测定了四元CuCoMgAl类水滑石和二元MgAl水滑石对氮氧化物(NOx)的吸附性能。结果表明,成功合成的n(Cu):n(Co):n(Mg):n(Al)摩尔比分别为1:1:1:1、1:3:2:2、3:1:2:2的复合氧化物都具有水滑石结构,且晶相完整、结晶度高;随着Co含量增加,水滑石层间高度略有增加。红外光谱分析结果表明羟基和碳酸根被插入到水滑石层问结构。四元CuCoMgAl-HTlcs对NOx吸附性能明显优于二元的Mg3Al-HTlcs,而Cu1.13Co1.07Mg0.94Al-HTlcs对NOx的吸附性能优于其它四元的CuCoMgAl-HTIcs。Cu0.5Co1.55Mg0.95Al-HTlcs和Cu1.57Co0.56MgAl-HTlcs的吸附容量分别为2400、1770 mg/g。

镍镁铝类水滑石的超分子结构、电子性质及稳定性

以Ni2+同晶取代Mg2+的方式构建镍镁铝类水滑石(HT)的周期性计算模型,通过进行密度泛函理论计算,研究了含镍水滑石的的超分子结构、电子性质及稳定性.结果表明,随着镍离子逐渐取代镁离子,金属离子之间的平均距离逐渐减小,层间距逐渐增大,与实验结果一致.与此同时,电子逐渐从主体层板向客体阴离子传递,导致主客体之间的静电作用力及整体超分子作用力逐渐增强,结合能的绝对值逐渐增大,体系的稳定性增加.在微观结构上,电子传递行为使层板中平均金属―氧键键长逐渐减小,且金属配位角的畸变情况得到一定程度的缓解,这些变化都有利于形成更稳定的体系,说明镍铝类水滑石在理论上比镁铝水滑石更稳定.

钨磷杂多化合物嵌入ZnAl类水滑石层间及其酸碱催化活性的研究

将含过渡金属Ｎｉ、Ｃｏ的钨磷杂多化合物引入ＺｎＡ１类水滑石中，获得了柱撑化合物，并用ＸＲＤ、ＩＲ等手段对其晶相和内部结构进行了表征。元素分析结果表明，杂多化合物基本符合ＺＰＷ１１结构。用ＤＴＡ研究了其热稳定性。这类化合物在异丙醇反应中显示出较强的酸催化性能，完全改变了ＺｎＡ１硝酸根型化合物的碱催化活性。

酞菁钴负载镁铝水滑石对甲基橙的氧化脱色

通过共沉淀法制备了Mg/Al物质的量比为3∶1的镁铝水滑石,并将其作为载体负载磺化酞菁钴制得新型功能材料酞菁钴负载水滑石(CoPcTs-LDH)。通过红外和热重分析表征了CoPcTs-LDH,研究了CoPcTs-LDH/H2O2对100mL 10mg/L甲基橙的氧化脱色。实验结果表明,在25～37℃、pH值为3～9、反应7h后甲基橙的剩余率均低于30%;反应过程符合一级动力学模型,阿伦尼乌斯活化能Ea=57.64kJ/mol;反应过程中羟基自由基发挥了重要作用;CoPcTs-LDH在重复使用5次后对甲基橙仍有很好的氧化脱色能力,具有较高的重复使用性能。

纳米铜-镁-铝类水滑石的制备与表征

采用恒定pH低过饱和共沉淀法制备纳米铜-镁-铝类水滑石,采用单因素试验得出最佳反应工艺条件。在超声波反应器中反应,恒定pH=7.5-9.0,n（铜＋镁）/n（铝）=2.0-4.0,n（铜）/n（镁）=0.25-1.0的条件下,采用冷冻干燥法可得到晶相单一的铜-镁-铝类水滑石,且制得的产物晶面生长的有序程度高,结晶度好。采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）和扫描电镜（SEM）对其进行表征,大多数分子粒度为纳米级尺寸,粒径为50 nm左右。

镁铝类水滑石的合成及其在纸张阻燃中的应用

研究了共沉淀法合成镁铝类水滑石,并通过纤维填充的方法应用到纸张阻燃中,探讨了镁铝类水滑石的晶体性质及纸张阻燃性能。结果表明:合成的镁铝类水滑石胶体颗粒的体积平均粒径为112nm,晶体结晶度较高,热稳定性好;颗粒带有较高正电荷和高比表面积,应用于阻燃纸时可起到加填、增白、阻燃及微粒助留的作用。当水滑石用量为10%时,阻燃纸的氧指数为25%,具有很好的阻燃效果。

锌镁铝类水滑石的制备与表征研究

以锌、镁、铝的水合硝酸盐及尿素等为主要原料,通过水热合成法制备具有层状结构的锌镁铝类水滑石(ZnMgAl-HTLCs)。采用XRD、SEM、FT-IR及MP-AES等对样品的晶体结构、微观形貌、元素组成及材料表面性质等进行了表征分析。考察了锌的掺杂量、尿素浓度、二价三价金属离子比和溶剂等因素对水滑石结构及形貌的影响。结果表明,M^(2+)/M^(3+)为4.5∶1~6∶1,锌的掺入比例在10%~30%之间,尿素的浓度为0.54~0.61 mol/L,时间为24 h,可以得到结构单一和形貌较好的锌镁铝类水滑石。

镁铝类水滑石的合成及其在纸张阻燃中的应用

随着现在阻燃技术的发展,无机阻燃剂的应用也得到了快速的发展。镁铝类水滑石是兼具了传统氢氧化铝和氢氧化镁阻燃剂优点的新品种。通过研究探讨共沉淀法合成的镁铝类水滑石方法,并通过纤维填充的方法应用到纸张阻燃中,讨论了镁铝类水滑石的晶体性质以及纸张阻燃性能。结果表明,镁铝类水滑石胶体颗粒的体积平均粒径为112 nm;晶体结晶度较高,热稳定性好;颗粒带有较高的正电荷和高的比表面积,可与纤维通过电荷中和作用吸附在纤维上,起到加填、增白和阻燃作用的同时,还起到了微粒助留的作用。水滑石用量在15%时,阻燃纸的氧指数为25%,纸张可以起到很好的阻燃效果。

反气相色谱法测定锌镁铝类水滑石的表面性能

采用水热合成法制备了锌镁铝类水滑石(ZnMgAl-HTLC),利用X射线衍射仪(XRD)对ZnMgAl-HTLC的晶体结构进行了表征,并以一系列非极性和极性分子为探针分子,采用反气相色谱法(IGC)研究了ZnMgAl-HTLC的表面性能。结果表明:XRD特征衍射峰窄、尖、高,水热合成法能够制得纯度较高的ZnMgAl-HTLC;ZnMgAlHTLC表面吸附自由能小于零,表面色散自由能最大为6.02 mJ/m2,酸碱作用自由能最大为5.33 kJ/mol,吸附焓为43.6 kJ/mol,吸附熵为0.15 kJ/mol。本文的反气相色谱方法对研究锌镁铝类水滑石的表面性能具有重要的指导意义。

镁铝铟类水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成了含有金属铟离子的碳酸根型水滑石 ,研究了沉淀方式、温度、pH值、老化时间和镁铝铟摩尔比这些对镁铝铟类水滑石 (Mg -Al-InHTlc)的纯度和结晶度有影响的合成条件 .通过XRD及IR表征 ,结果表明以恒定 pH值的高过饱和沉淀法 ,控制其沉淀和老化温度在 6 5℃、洗涤温度为室温 ,pH值为 10～ 11.5 ,老化时间为 8h ,n(In3 +) /n(M3 +)在 0 .1～ 0 .8之间可以得到纯度高和结晶好的镁铝铟类水滑石 .

乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石,借助XRD、FT-IR对其物化性能进行了表征;在乙酸存在下,将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了搅拌速度、乙酸用量、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响。实验结果表明:CoAl-HTLcs在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸。在敞开体系下,当反应温度为65℃,反应时间为45 min,实验搅拌速度为800 r/min,V(苯甲醛)∶V(乙酸)=5∶15,CoAl类水滑石(n(Co)/n(Al)=2)催化剂用量为0.1 g时,苯甲酸的选择性为100%,苯甲醛的转化率近100%。

铜镁铝类水滑石的合成及其催化性能研究

采用即时合成法合成了铜镁铝类水滑石(HTLCs),最佳合成条件为:pH值=9,M2+/M3+=3,Cu2+/Mg2+=2。采用XRD、FT-IR、SEM等分析手段对最佳条件下合成的HTLCs的晶体结构和化学组分等性质进行了表征,结果证明铜离子进入了水滑石层板,并生成层状结构完整、晶相单一、结晶度高的HTLCs。采用最佳条件合成的铜镁铝类水滑石作为H2O2催化剂对亚甲基蓝染料进行脱色处理,利用单因素实验考察了铜镁铝类水滑石用量、亚甲基蓝溶液初始浓度、pH值、反应时间、过氧化氢浓度等条件对脱色率的影响。实验结果表明,在铜镁铝类水滑石用量为0.75g·L-1,H2O2浓度为1.5%,反应时间为3 h,pH值为8的最佳条件下,20 mg·L-1亚甲基蓝染料的脱色率可达96.55%。

钴铝\镁铝水滑石的热稳定性能及其氧化物的结构研究

采用溶液共沉淀法合成了CoAl-HT和MgAl-HT水滑石,在800℃下煅烧4h得到了钴铝和镁铝尖晶石氧化物粉体。利用XRD、FT-IR和TG对水滑石及其氧化物粉体的结构和热稳定性能进行了表征分析。从XRD和FT-IR分析结果可知,所得产品为层板水滑石物质,且结晶性良好,从CoAl-HT和MgAl-HT结果对比可知,镁铝组合更容易形成水滑石结构;由氧化物粉体的XRD分析结果可知,在800℃下两者都形成了尖晶石结构,且钴铝氧化粉体尖晶石无杂相,结晶性更好;TG曲线呈现了两个样品的水滑石热学性能,通过对比可知,MgAl-HT在216和372℃下分解而CoAl-HT在197和243℃下分解说明MgAl-HT比CoAl-HT具有更好的热稳定性能。

镁铁铝类水滑石的合成及去除V(Ⅴ)的研究

采用稳态共沉淀法合成了碳酸根插层的镁铁铝三元类水滑石,结合XRD、SEM等对合成样品进行了表征,重点研究了吸附时间、V(Ⅴ)初始浓度、污染液初始p H值等因素对水滑石去除V(Ⅴ)效果的影响。研究结果表明:合成的样品为Mg_(5.216)Fe_(1.456)Al_(1.400)(OH)_(16)(CO_3)_(1.424)·6.40H_2O(即MgFeAl-CO_3LDHs),片状晶体,片长50 nm^400 nm,片厚为15 nm^45 nm;1 g MgFeAl-CO_3LDHs对50m L浓度为45.15 mg/L的V(Ⅴ)污染液去除率为99.84%,且处理后V(Ⅴ)浓度为0.074 mg/L,远远低于钒工业污染物排放标准中最低浓度限0.3 mg/L;对V(Ⅴ)的吸附在热力学上更符合Langmuir方程,计算得饱和吸附量为18.56 mg/g;MgFeAl-CO_3LDHs不适宜在强碱性环境下去除V(Ⅴ)。

锌镁铝类水滑石催化臭氧氧化降解吡啶废水的工艺研究

通过尿素水热共沉淀法制备了一种锌镁铝类水滑石(LDHs),将其煅烧制得焙烧态锌镁铝类水滑石(LDOs),使用鼓泡搅拌反应器,以吡啶降解率和出水化学需氧量(COD)为评价指标研究了LDOs在臭氧氧化降解吡啶中的催化潜力,并分析了其催化臭氧氧化动力学。结果表明,与单独臭氧氧化相比,LDOs催化臭氧氧化可显著提升对吡啶的降解效果。对于初始质量浓度为300 mg/L的吡啶废水,在反应时间为40 min、催化剂用量为0.6 g/L和初始pH为10的条件下,吡啶降解率和出水COD可分别达到96.9%和71.7 mg/L,并且初始吡啶的质量浓度越低,降解速率越快。此外,LDOs还表现出优异的催化稳定性。单独臭氧和催化臭氧氧化降解吡啶的过程都近似符合伪二级反应动力学模型,同时结果表明·OH是LDOs催化臭氧氧化降解吡啶的主要自由基。吡啶的主要降解产物可能为N-甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺有机物以及硝酸根离子、二氧化碳和水等小分子无机化合物。

剥离态镁铝类水滑石纳米片的制备及其吸附性能

针对类水滑石因层板存在较强静电作用,难以实现有效剥离这一问题,提出利用类水滑石焙烧产物的“记忆效应”实现乙酸铵对自组装镁铝类水滑石的插层预处理,再通过高温加热使层间有机组分挥发来制备剥离态镁铝类水滑石纳米片;主要考察了过程因素对剥离效果的影响,借助XRD、TEM、AFM等测试分析手段对剥离前后样品进行表征,比较研究了类水滑石剥离前后样品的吸附性能。结果表明,当镁铝类水滑石在450℃下分解为MgO和Al_(2)O_(3)后,将上述混合金属氧化物按3 g/L的投加量投入500 mL、浓度为1 mol/L的乙酸铵溶液中,搅拌剥离12 h后,在200℃下焙烧30 min后可获得剥离态镁铝类水滑石纳米片,该纳米片粒度小、分散性好,在水中可实现重组而具有类水滑石的特征衍射峰。吸附试验结果表明,未剥离类水滑石对Cr(Ⅵ)具有较好的吸附去除效果,而剥离态类水滑石纳米片对Cd(Ⅱ)的吸附性能较剥离前明显提高自我评价。

环己醇脱氢铜镁铝类水滑石催化剂制备方法与活性

合成了铜镁铝类水滑石并用 XRD、DTA对其进行了初步的表征 .通过催化环己醇脱氢制备环己酮的反应 ,表明样品在低温 180℃时 ,转化率可高达 99.4 % ,选择性为 10 0 .0 % ,显示了优异的催化性能 .

镁铝型水滑石水热合成

The double layered hydroxide with hydrotalcite structure was prepared by a hydrothermal method from two mixtures:MgSO 4·7H 2O with Al 2(SO 4) 3·18H 2O and NaOH with Na 2CO 3. It is found that increasing the ageing temperature and ageing time of the hydrothermal process was favorable for the formation of hydrotalcite structure, and the crystal size of the products could be controlled by varying ageing temperature and time.