镇咳宁口服液中麻黄碱含量测定方法探讨

镇咳宁口服液为中药复方制剂,含盐酸麻黄碱、甘草、桔梗、桑白皮,具有镇咳、祛痰作用,对于感冒咳嗽、支气管炎和哮喘等有很好的疗效.卫生部标准WS-006(Z-006)-97(Z)测定盐酸麻黄碱含量时采用HPLC法,先用氢氧化钠碱化、乙醚萃取麻黄碱,萃取液再挥干,加磷酸二氢钾溶液外标法测定.我们实际操作中发现,因麻黄碱具有挥发性[1],在挥干乙醚时,麻黄碱损失较大,测定含量时常常偏低,且测定结果因季节、温度影响而波动,从而影响准确性.经我们反复实验,证明在色谱条件不变的情况下,在乙醚提取液中先加磷酸二氢钾溶液,可使麻黄碱成磷酸盐而不被挥发,用此法测定含量,结果比较稳定.

壳聚糖用于镇咳宁口服液澄清工艺的研究

目的:探讨壳聚糖澄清法能否用于镇咳宁口服液的澄清工艺。方法:将壳聚糖用于镇咳宁口服液的澄清,并与部颁标准的制备方法比较,对盐酸麻黄碱、甘草次酸、桔梗进行定性,对盐酸麻黄碱进行含量测定,并作了稳定性实验比较。结果:壳聚糖澄清法能使药液澄清,能保留镇咳宁中的有效成分,采用HPLC法测定原工艺与本工艺生产的该制剂中盐酸麻黄碱含量,两者基本一致。制剂的澄清度和稳定性均优于原工艺。结论:壳聚糖澄清法可用于镇咳宁口服液的澄清工艺。

镇咳宁口服液相对密度测定的不确定度评定

目的建立镇咳宁口服液相对密度测定的不确定度评定方法。方法根据相对密度测定方法,建立数学模型,利用测定过程中具有代表性的实验数据,通过不确定度来源分析,探讨相对密度测定法的不确定度评定方法。结果分别计算各变量的不确定度,再计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结论该方法作为评价药品相对密度测定不确定度评定的方法,简便,准确可靠。

镇咳宁口服液质量标准提高研究

目的提高镇咳宁口服液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中枳实、百部药材;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(35∶61∶4,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果枳实、百部TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。橙皮苷进样量在0.04~1.28μg范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=1.000,n=6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于1.50%(n=6);平均加样回收率为98.77%,RSD为0.64%(n=6)。结论所建立的方法可用于提高镇咳宁口服液的质量标准。