牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留检测方法研究

目的对中药复方制剂牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留检测方法进行研究。方法采用免疫胶体金(GICA)方法和免疫亲和柱-高效液相色谱(IAC-HPLC)方法对牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留量进行检测,并对两种方法进行方法学研究,对8批次市售牛黄镇惊丸进行检测。结果采用推荐的免疫亲和柱-高效液相色谱方法检测牛黄镇惊丸样品时,回收率仅为46.6%~67.7%,不满足试验要求。试验采用倍比稀释的方法,发现5倍稀释待测样品后,样品加样回收率为80.7%~94.0%,符合试验要求。免疫亲和柱-高效液相色谱方法线性回归方程:Y=0.656 X-0.436,R 2=0.9981;表明黄曲霉毒素B 1(AFB 1)在4~20 ng·mL-1之间线性关系良好。试验精密度RSD为0.98%~1.55%之间,重复性为0.20%。采用免疫胶体金方法进行检测,未发现高于黄曲霉毒素检测方法定量限的样品。免疫胶体金方法和免疫亲和柱-高效液相色谱方法检测结果基本一致。结论建立了牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留免疫胶体金和免疫亲和柱-高效液相色谱的检测方法。牛黄镇惊丸成分复杂,对免疫亲和柱-高效液相色谱的方法检测干扰较大,可采用稀释的方法优化样品前处理过程,提高方法的回收率,保证了检测方法的准确可靠。

牛黄镇惊丸中牛黄麝香的薄层色谱鉴别

目的:在牛黄镇惊丸中增加薄层鉴别法。方法:本文采用了薄层色谱法,对该制荆中的主药牛黄、麝香进行了定性鉴别。结果:牛黄、麝香的薄层色谱鉴别呈阳性,阴性无干扰。结论:该方法操作简单、结果可靠,可用于该药品的质量控制。

HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸

目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A;11~22 min,15.0%A→28.0%A;22~31 min,28.0%A→45.0%A;31~42 min,45.0%A→70.0%A;42~50 min,70.0%A→15.0%A),流速0.9 m L·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0~22 min,238 nm,京尼平龙胆二糖苷和栀子苷;22~31 min,440 nm,西红花苷-Ⅰ;31~50 min,210 nm,去氢茯苓酸和茯苓酸),进样量为10μL。结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种成分的质量浓度分别在5.930~118.6、11.41~228.2、4.950~99.00、4.100~82.00、4.780~95.60μg·m L-1呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999、0.9997;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.42%(0.96%)、98.54%(1.08%)、99.06%(1.28%)、97.76%(0.84%)、98.19%(1.59%);供试品溶液在室温下12 h内稳定。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的5种成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为白益镇惊丸全面可靠的质量控制方法。

反相高效液相色谱法测定保婴镇惊丸中大黄素和大黄酚含量

目的：建立测定保婴镇惊丸中大黄素和大黄酚含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Zorbax SB－C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为甲醇－0.1%磷酸（85：15），检测波长为254 nm，柱温为35℃。结果大黄素、大黄酚进样量分别在0.0412~0.6180μg （ r=0.999999）和0.0906~1.3590μg（ r=0.999998）范围内与峰面积线性关系良好；平均回收率分别为97.02%和98.12%，RSD分别为1.16%和0.94%（ n=6）。结论该方法简便、快速、准确，适用于保婴镇惊丸中大黄素、大黄酚的含量测定。

反相高效液相色谱法测定保婴镇惊丸中甘草苷含量

目的建立测定保婴镇惊丸中甘草苷含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，AgilentC,8（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈一0．2％磷酸溶液（14：86），检测波长为276nm，柱温为40℃，流速1．0mL／min。结果甘草苷进样量在0．0973～0．9730μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）；平均回收率为98．01％，RSD=1．08％（n：6）。结论该方法操作简便、准确性好，可作为保婴镇惊丸中甘草苷的质量控制方法。

HPLC法测定小儿镇惊丸中柚皮苷的含量

目的建立测定小儿镇惊丸中柚皮苷含量的高效液相色谱方法。方法采用Merk C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm);以乙腈-水(18∶82,V/V)为流动相,检测波长:283nm;流速:1.0mL·min-1;柱温30℃,进样量为5μL。结果柚皮苷回归方程为:Y=92132C-9.2822(r=0.9999),线性范围为16.34～204.28μg·mL-1,平均回收率为104.36%,RSD为1.4%(n=6)。结论该方法操作简单,定量准确,精密度高,重复性好,检测快速,可用于小儿镇惊丸中柚皮苷的含量测定。

GC-MS/MS法对牛黄镇惊丸及牛黄清胃丸中留兰香的测定

目的探究气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)对含薄荷中成药中留兰香的测定价值。方法选择薄荷药材及其伪品留兰香实施GC-MS/MS法一级质谱全扫描模式化学成分分析,对结果进行聚类及主成分分析,采用多反应监测模式对留兰香指标成分予以明确及检查。结果含薄荷中成药中留兰香主要指标成分为香芹酮;测定的7批牛黄镇惊丸、45批牛黄清胃丸,共鉴定出化合物10个,其中8个化合物经对照品确认,测定的7批牛黄镇惊丸、45批牛黄清胃丸,共有12批检出微量香芹酮,其中1批牛黄镇惊丸中有大量香芹酮。结论GC-MS/MS法监测含薄荷中成药中留兰香,操作简单、结果可靠,能够为留兰香掺伪薄荷投料提供参考。

HPLC法测定解热镇惊丸中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定解热镇惊丸中橙皮苷的含量。方法色谱柱：Kromasil C18柱(250mm×4.6mm)7μm；流动相：甲醇-醋酸-水(35：4：61)；检测波长283nm，流速1,0ml／min，进样量10μl。结果平均回收率97.7%，RSD为1．54％。结论该方法准确，简便，快速，可作为解热镇惊丸质量控制方法。

百益镇惊丸的显微鉴别研究

百益镇惊丸由人工牛黄,人工竹黄、龙骨等17味药材所组成。本文对其进行了显微鉴定研究,逐一检出了17味药材,而且对17味组成药材的显微特征作了简明的描述,并附有其显微特征图。

RP-HPLC测定保婴镇惊丸中甘草苷的含量

目的建立保婴镇惊丸中甘草苷的含量测定方法。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(14∶86),检测波长为276nm,柱温为40℃,流速:1.0ml/min。结果甘草苷进样量在0.0973μg～0.9730μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率98.0%,RSD(相对标准偏差)=1.08%(n=6)。结论该方法操作简便,准确性好,可作为保婴镇惊丸中甘草苷的质量控制。

HPLC-DAD-ELSD法同时测定牛黄镇惊丸中5个成分的含量

目的:建立HPLC-DAD-ELSD同时测定牛黄镇惊丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸含量的方法,为牛黄镇惊丸的质量评价提供依据。方法:采用Luna 5μC18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1)。升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和甘草酸的检测波长为254 nm;胆酸使用ELSD检测器,漂移管温度110℃,氮气流速3.2 L·min^(-1)。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸进样量分别在0.02~0.52μg(r=0.999 9)、0.10~1.90μg(r=0.999 9)、0.03~0.58μg(r=0.999 9)、0.24~4.84μg(r=1.000 0)和0.08~1.62μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为91.4%、101.0%、104.3%、96.4%和98.9%,RSD分别为4.6%、2.4%、3.6%、3.2%和3.1%。测得8批样品中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸的含量分别为0.027~0.113、0.544~0.954、0.046~0.140、0.985~1.672和0.475~1.922 mg·g^(-1)。结论:本方法可用于牛黄镇惊丸的质量控制。

牛黄镇惊丸薄层色谱质控方法的系统研究和应用

目的:完善牛黄镇惊丸薄层鉴别方法,实现对产品质量的综合评价。方法:在现行《中华人民共和国药典》2015年版一部牛黄镇惊丸标准的基础上,修订甘草次酸薄层鉴别法。新增防风、薄荷和钩藤3项薄层鉴别项,实现冰片、薄荷、防风的一测多评。同时,采用Chem Pattern软件对所得薄层色谱图进行系统分析,形成多种成分的共有模式,综合评价产品质量,并对不同厂家的样品实现有效的区分。结果:分析发现,不同来源的牛黄镇惊丸在待测成分的有无及含量上存在较明显差异。结论:建立的分析方法可对牛黄镇惊丸的质量进行有效评价。

牛黄镇惊丸对斑马鱼胚胎发育的影响

目的研究牛黄镇惊丸对斑马鱼胚胎发育的影响。方法以斑马鱼胚胎为实验对象,体视光学显微镜下观察牛黄镇惊丸不同给药浓度(40、200、400、800、1 200μg/m L)时斑马鱼胚胎的发育情况,包括胚胎致畸、致死检测。结果给药浓度不高于200μg/m L时,未见胚胎发育异常。浓度高于200μg/m L(约相当于成人用量30倍,远超出正常有效剂量)时对胚胎发育具有一定的毒性,胚胎出现头和眼发育较小,瞳孔无色;心脏畸形、心率较弱、血池充血-回心血流不畅;腹部透明度较差、尾干扭曲,卵黄囊延伸结构变粗,脊索变细,无正常胚动,体长变短;撤药后畸形表型未见恢复,且毒性呈浓度相关性;半数致畸浓度(TD50,受精后3 d)约373μg/m L,半数致死浓度(LD_(50))约为485μg/m L。浓度为1 200μg/m L时,胚胎在受精后1 d之内全部死亡。结论牛黄镇惊丸给药浓度大于200μg/m L时影响斑马鱼胚胎发育。其毒性作用发生在胚胎器官形成期,主要对胚胎的神经系统、心血管系统和骨骼等发育有影响。

牛黄镇惊丸HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

建立牛黄镇惊丸指纹图谱分析方法以评价该制剂质量。采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用HPLC-DAD-ELSD联用法建立UV254 nm与ELSD双通道指纹图谱。对2家生产企业的8批牛黄镇惊丸进行相似度评价,并对部分色谱峰进行鉴定。在选定的色谱条件下,相似度评价结果表明不同企业产品间存在一定差异,通过对照品比对确认了指纹图谱中15个色谱峰(天麻素、对羟基苯甲醇、升麻素苷、甘草苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇、广防风苷A、亥茅酚苷、牛磺胆酸、甘氨胆酸、甘草酸铵、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸)。建立的牛黄镇惊丸HPLC-DAD-ELSD指纹图谱分析方法为进一步提高本品质量标准提供了科学依据。

GC-MS/MS法检测含薄荷中成药中的留兰香

目的GC⁃MS/MS法检测含薄荷中成药中的留兰香。方法采用GC⁃MS/MS法一级质谱全扫描模式对薄荷药材及其伪品留兰香中的化学成分进行分析;SPSS软件对结果进行聚类分析和主成分分析,寻找留兰香指标成分;多反应监测模式进行指标成分确证并对中成药中留兰香检查。结果香芹酮可作为留兰香的指标成分;8批牛黄镇惊丸和49批牛黄清胃丸中,13批样品检出微量香芹酮,1批牛黄镇惊丸检出大量香芹酮。结论该方法可用于含薄荷中成药中留兰香的检查,以期为留兰香掺伪薄荷投料的监管提供依据。

卫生部淘汰第二批128个中成药品种

1993年12月4日卫生部以卫药发(1993)第63号文发出《关于淘汰第二批128个中成药品种的通知》。《通知》指出:卫生部自1986年开始,组织全国中医药专家对各地生产的中成药品种进行了疗效再评价,对专有建议临床疗效不确切的淘汰品种。

卫生部通知淘汰一批中成药

卫生部发出通知,128种临床疗效不确切的中成药予以淘汰。生产企业应立即停止生产,已生产并出厂的合格药品,允许销售并使用至今年底。据了解,被淘汰的128种中成药是:丸剂、丹剂类有镇惊丸、补血养神丸、清宫丸、感昌解毒丸。

牦牛全身都是宝

牦牛全身都是宝吴新华牦牛，辞海是这样记述的：“……反刍家畜。亦有野生者。体矮身健，垂皮小。毛长，色多黑、深褐或黑白花斑。尾毛蓬生，下腹、屑、股、胁等部密生长毛。耐寒，耐粗饲。蹄质坚实，在空气稀薄的高山峻岭间善驮运，故称‘高原之舟’。乳色黄，含脂率高（...

卫生部先后淘汰233种疗效不确切的中成药

据【健康报】1994年7月8日载:我国开展中成药整顿工作八年来,药政部门组织中成药专家对全国各地生产的中成药进行了疗效再评价,对其中组方不合理、临床疗效不确切的233个品种已先后分两批予以淘汰。该期报纸并公布了两批淘汰的中成药品种目录如下: