GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0μm),进样口温度为230℃,FID检测器温度为250℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5℃·min-1的速率升至140℃,保持13 min。结果龙脑、异龙脑、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的线性范围分别为0.033 0～0.329 8 mg/mL(r=0.999 0)、0.015 9～0.158 8 mg/mL(r=0.999 0)、0.050 7～0.507 1 mg/mL(r=0.999 1)、0.060 0～0.599 8 mg/mL(r=0.999 2)、0.2470～2.470 4 mg/mL(r=0.999 0),平均加样回收率分别为99.12%、99.96%、100.53%、100.94%和104.58%,RSD均小于5%(n=6)。结论所建方法快速、简便、准确,可有效地控制镇江巴布膏的质量。

镇江巴布膏中乌头碱的含量测定

目的建立镇江巴布膏中乌头碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为SunFire-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-三氯甲烷-三乙胺(70∶30∶2∶0.1);检测波长:230 nm;柱温:30℃。结果乌头碱进样量在0.006 76～0.135 20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD=2.76%(n=6)。结论本法简便可靠,专属性强,可用于镇江巴布膏的质量控制。

镇江巴布膏Ⅰ期临床人体耐受性试验

目的观察镇江巴布膏在健康人体的耐受性和安全性,为制定本品的Ⅱ期临床试验给药方案提供安全的剂量范围。方法采用单中心、随机、仿盲、安慰剂对照设计,进行了0.366g到1.464g四个剂量组的每日一次的单次给药耐受性试验。在单次给药安全性评价后,完成了1.098g、1.464g两个剂量组的每日一次连续给药7天的多次给药耐受性试验。共观察了40例健康受试者的一般情况、实验室检查、敷贴时间、皮肤刺激性、附着力评分及不良事件情况。结果镇江巴布膏敷贴单次和多次给药试验,所有受试者生命体征均正常,实验室部分指标用药后转为异常,试验期间无严重不良事件发生、无合并用药;单次给药试验组有3例,安慰剂组有4例,累积给药有6例发生轻度不良事件,均未经处理,自行恢复或持续。结论健康人体对镇江巴布膏0.366g^1.464g/天剂量范围内单、多次给药耐受性良好,最大耐受剂量为1.464g/天,镇江巴布膏可以连续敷贴7天,每天贴敷时间为24小时。