替代对照品法在镇静安神类药物HPLC快速检验方法中的应用

目的采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮?、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:0.01 mol·L?1磷酸二氢钾溶液(p H 2.5)-(甲醇-乙腈1∶1)(57∶43),流速:1.0 m L·min?1,柱温:30℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;采用相对校正因子法进行定量分析。结果在确定的色谱条件下,氯氮?、咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑完全分离;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;采用替代对照品法,计算药物的相对校正因子进行含量测定,能有效减少对照品的使用,加快高效液相色谱分析速度。结论该方法快速、简便、可靠,适用于快速检验镇静安神类药物。

液相色谱-串联质谱法检测保健食品中21种镇静安神类药物

本文建立了同时检测保健食品中21种镇静安神类药物的液相色谱-串联质谱联用方法。样品经2%氨化乙腈溶液提取,用30%乙腈水溶液溶解待测物。在电喷雾电离源(ESI)分别于正离子和负离子模式下,采用多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,在0.5~200μg/L浓度范围内21种镇静安神类药物呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.105~0.822μg/kg,定量限为0.489~3.47μg/kg。在0.5~100μg/kg的加标浓度下,21种镇静安神类药物的回收率为65.2%~117%,相对标准偏差为0.812%~19.8%。