微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差（RSD）为4.9%;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5%~101.1%之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。

在线镉柱还原-流动注射法测定水样中硝酸盐氮实验

建立了在线镉柱还原测定水样中硝酸盐氮的流动注射光度法,并考察了反应管长度、注样体积、泵流量等实验条件对结果的影响。经过优化实验条件,获得该方法的线性范围为0~50 mg/L,相关系数r=0.999,检出限为0.034 mg/L,相对标准偏差为0.65%（n=11）。实验结果表明,该方法线性范围宽,试剂消耗量少、测定快速、灵敏,抗干扰能力强,实际水样的加标回收率均在98.8%~105.0%之内,适宜于现场即时监测。

海水中硝酸盐铜镉柱还原测定操作步骤的优化研究

本文比较了硝酸盐测定的铜镉柱还原法在两个规范中技术指标和操作工艺的差异.针对本实验室具体条件,对该测定方法的某些步骤(如镉柱制备、蠕动泵、流速选择、加氯化铵缓冲液方法等)进行优化研究,选择适宜的改进方法,以便将硝酸盐铜镉柱还原测定方法结合进本实验室已有的营养盐测定系统中.

镉柱还原法测定海水中硝酸盐氮有关问题的探讨

对GB 17378.4—2007中镉柱还原法测定海水中硝酸盐氮的有关问题进行了分析与探讨。结果表明,GB 17378.4—2007中硝酸盐氮的测定方法和计算公式存在一定缺陷,针对这些问题,提出了相应的改进措施和修正方法,改进后的方法操作步骤更加便捷,计算结果更加准确。

测定土壤硝态氮的紫外分光光度法和镉柱还原法比较

使用改进的紫外分光光度法（校正因素法）和基于镉柱还原的流动注射分析法（镉柱还原法）测定了中国10种不同类型土壤的NO3–-N含量,分析了两种方法的差异性及其适用性。统计分析表明,改进紫外分光光度法与镉柱还原法测定的结果具有极显著的相关性,测定样品的准确度介于89%~104%,具有可比性。在浓度适用上略有差异,对NO3–-N含量极低的土壤样品,采用镉柱还原法可提高精确度;对于NO3–-N含量高的土样选用紫外法可提高测定精确度,测定结果变异性低于镉柱还原法,且紫外法测定值都要高于镉柱还原法。从仪器操作及校准角度来看,紫外法测定操作过程简便,影响因子较少,对NO3–-N批量快速测定更为适用。

在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%。亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%。此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意。

镉柱还原法测定蔬菜中亚硝酸盐、硝酸盐的含量

蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐涉及人体健康 .文章叙述了用镉柱还原法首次测定了本地区普遍食用的 2 0余种蔬菜的硝酸盐与亚硝酸盐的含量 。

镉柱还原法测定海水总氮方法的优化及改进

本文对海水总氮测定方法进行了优化和改进,进行了锌镉还原和镉柱还原的还原率比较研究,确定了缓冲液的pH值,进行了镉柱还原样品间弃去液问题的研究。本方法采用过硫酸钾氧化,镉柱还原后加入磺胺溶液,再加入盐酸奈乙二胺溶液混匀,于543nm波长下测定。方法绘制的标准曲线线性为y=0.738 6x-0.016 6,相关系数r^2>0.99。空白加标测定回收率93.28%~104.93%,相对标准偏差3.87%。方法的精密度和准确度均较好,解决了原方法中标准曲线线性不稳定、还原率较低、测量结果误差较大的问题。

镉柱还原法在养殖水体硝酸盐测定中的应用

对镉柱还原法测定养殖水体的硝酸盐进行了研究,并通过正交实验研究了养殖水体中含量较高的浊度、盐度和有机物对测定方法的影响。结果表明,镉柱还原法测定精确度高、重现性好,浊度、盐度和有机物对测定无显著影响。研制的简易镉柱制作简便,可用于养殖水体中硝酸盐的测定。

镉柱还原反相流动注射光度法测定烟丝中的硝酸盐

本文采用乙酸溶液提取烟丝中的硝酸盐,镉柱还原提取液中的硝酸根离子为亚硝酸根离子,以α—萘胺和对氨基苯磺酸为显色剂,建立了测定硝酸盐的反相流动注射分光光度法。经过优化实验条件,获得方法的线性范围0.20～2.5 g/mL,检出限为0.02 g/mL。用所建方法测定烟丝样品中的硝酸盐氮,加标回收率在94.3～103.8%范围内,相对标准偏差(RSD)小于3%。方法适合卷烟烟丝中硝酸盐的常规检测和控制。

在线镉柱还原—流动注射法测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

目的探索一种测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的简单快捷方法。方法利用在线镉柱还原—流动注射法,测定养殖海水、地表水、自来水、地下水等水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。结果硝酸盐氮检出限为0.64μg/L,在20.0-2 000.0μg/L范围内呈理想线性关系,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为60样/h,实际水样的加标回收率为90%-106%;亚硝酸盐氮的方法检出限为0.12μg/L,在2.0-200.0μg/L范围内呈理想线性关系,相关系数r=1.0000,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为90样/h,实际水样的加标回收率为92%-109%。结论在线镉柱还原—流动注射分析法简单快捷,测定结果满意。

在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮

硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00mg·L^(-1)以内呈线性关系。据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品。选用pH 7.50±0.05的0.075mol·L^(-1)咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3～0.8mm的镉粒填装的有效长度为10cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2mol·L^(-1)盐酸溶液中1min,放入0.005mol·L^(-1)硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L^(-1)盐酸溶液中5 min)。方法的检出限(3s)为0.000 1mg·L^(-1),方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符。方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。

镉柱还原法测定盘纸中的硝酸盐及亚硝酸盐

介绍了采用镉柱还原法测定盘纸中硝酸盐及亚硝酸盐含量的原理及操作步骤，并对实验条件的选择、方法的精密度、准确度作了讨论。同二磺酸酚法比较，该方法具有操作简单、测试准确、不受氯离子干扰等优点。

镉柱还原法测定地表水中硝酸盐氮的方法研究

文章研究了镉柱还原法测定地表水中硝酸盐氮的方法,介绍了镉柱还原法的方法原理,详细阐明了整个试验过程。该方法检出限为0.010mg/L,标样测试相对误差0.2%;精密度2.48%——2.82%,加标回收率94.0%-108.0%。

镉柱还原法测定食品中硝酸盐的改进

国标镉柱法测硝酸盐,由于不作试剂空白,使结果偏高很大,同时还存在试样处理及二次过柱还原之繁琐,选择波长及镉柱管不合理等。为此,改用硫酸锌与NaOH作沉淀剂,增做试剂空白扣除,只一次过柱等改进,达简化又准确。1 实验部分 1.1 试剂 磺胺液(4g/L):4g磺胺溶于1L盐酸(1+4)。硫酸锌液(240g/L)。

镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的研究

文章研究了镉柱还原法测定海水硝酸盐氮的样品还原体积对实验结果的影响,结果表明,当样品还原体积为65 mL时,线性相关系数为0.999 8,检出限低于国家近岸海域海水水质监测操作技术规程(试行)中给出方法的检出限,实际海水样品加标回收率在91%~108%之间且较稳定。给出了还原柱使用最佳时间。精密度和准确度较好,较明确地给出了样品还原体积,缩短样品分析时间,进一步补充了GB/T 17378.4—2007测定海水硝酸盐氮方法。

浅谈镉柱还原法测定硝酸盐氮

介绍了镉柱还原法测定硝酸盐氮时,用控制pH过柱流速、镉柱的再生处理及水样的前处理来提高镉柱的还原效率,并提出镉柱还原法测定硝酸盐氮应注意的几个问题。

在线镉柱还原—流动注射分析法测定水中总氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中总氮,其线性范围为0.1~20mg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.012mg/L,相对标准偏差为0.87%,样品测定频率为30样/小时,实际水样的加标回收率为96%-105%。

镉柱还原法测定硝酸盐氮的若干问题探讨

《水和废水监测分析方法》(第三版,以下简称《方法》)中增加了测定硝酸盐氮的镉柱还原法,该方法灵敏度高,稳定性好,是一种值得推广的方法,但《方法》中介绍的测定步骤和计算方法尚有一些值得商榷之处,在此仅介绍一下我们几年来的使用经验及改进意见。 为叙述方便,文中提到的吸光度均为减去空白吸光度的校正吸光度,并定义还原效率 F=A_(NO_3^--N)/A_(NO_2^--N) 式中A_(NO_3^-/N)和A_(NO_2^--N)分别为相同浓度的NO_3^--N和NO_2^--N标准溶液(其中NO_3^--N溶液通过还原柱)的吸光度。

一种用于全自动化学分析仪的镉柱还原检测装置

一种用于全自动化学分析仪的镉柱还原检测装置,属于生化设备技术领域,其特征：在取样针与普通连接管之间设有三通阀,在柱塞泵与普通连接管之间设有三通阀,镉柱与两个三通阀连通,真空泵通过三通阀分别与取样针及液路清洗液罐和镉柱清洗液罐连通.有益效果：能够实现全自动化学分析仪采用镉柱还原法进行硝酸盐检测,在提升化学分析仪检测能力的同时实现了镉柱还原法检测的自动化过程.该法操作简单、检测准确,特别适应于对海水、饮用水等硝酸盐含量低的水质检测.