烘箱消解-镉铜还原法测定地表水中总氮

提出了烘箱消解-镉铜还原法测定地表水中总氮含量的方法。氮的浓度在7.637×10-4～1.375×10-2 mmol.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为6.704×10-5 mmol.L-1。对人工海水、实验室自来水、海水和湖水中总氮进行测定,其回收率和相对标准偏差(n=6)分别在96.7%～101.3%和3.7%～3.9%之间。

海水中硝酸盐铜镉柱还原测定操作步骤的优化研究

本文比较了硝酸盐测定的铜镉柱还原法在两个规范中技术指标和操作工艺的差异.针对本实验室具体条件,对该测定方法的某些步骤(如镉柱制备、蠕动泵、流速选择、加氯化铵缓冲液方法等)进行优化研究,选择适宜的改进方法,以便将硝酸盐铜镉柱还原测定方法结合进本实验室已有的营养盐测定系统中.

镉—铜还原法测定海水中硝酸盐

1967年以前，虽然测定海水中硝酸盐的方法很多，但都还存在一些问题。这些方法不是对低浓度硝酸盐的水样不够灵敏，就是受海水中其它组份干扰比较严重，或者测定步骤太繁，太费时多。Riley曾对这些问题进行过较详细的评论。1967年Wood和Armstrong等提出镉-铜还原法测定海水中硝酸盐的方法，由于该方法回收率高(99±1％)，简便快速，成为测定海水中硝酸盐的例行分析方法。

基于程控注射泵耦合镉-铜还原柱半自动测定海水硝酸盐的方法改进

镉-铜还原法是用于测定海水中硝酸盐含量最广泛的方法,也是我国海洋监测规范中推荐的传统标准方法,但该方法目前存在需要人工值守避免镉柱过空、流速控制较难等问题。本研究在镉-铜还原柱末端引入了程控注射泵,有效避免了过空镉柱的可能性,实现了5~20 mL/min的流速精确控制。将新装置与传统装置对标准溶液的测定结果进行了对比,改进后的装置具有更低的相对标准偏差(0.4%)和过柱时间(5.0 min),并具有更低的检出限(0.05μmol/L)。结果表明,改进后的装置具有更优的精密度、准确度以及更高的效率。此外,对青岛近海的海水样品进行改进前后的对比测定,结果表明两种装置的测定结果不存在显著性差异,且具有良好的一致性。因此,加装程控注射泵为镉-铜还原法带来了更加精密、便捷的操作体验,适合在海洋监测一线部门进行推广普及。

高温法和烘箱法测定水体中总氮的比较

分别采用烘箱法和高压蒸汽消解法对纯水和电解质溶液中的含氮有机化合物进行了消解,并用镉铜还原法测定了溶液中总氮的含量。实验表明,这两种消解方式无显著性差异,可以采用烘箱法代替压力蒸汽消毒器在电解质溶液中对含氮有机化合物进行消解,且烘箱法操作简单。

基于量子点增敏化学发光同时测定尿液中的亚硝酸盐和硝酸盐

采用铜镉柱还原硝酸盐，与CdTe量子点增敏过氧亚硝酸．碳酸钠体系的化学发光信号相结合，开发了快速在线同时分析亚硝酸盐和硝酸盐的新方法．对流动注射、化学发光等实验参数条件进行优化，在Na2C03的浓度为0．2M、H2O2的浓度为0．03M、Na2EDTA的浓度为1×10M、CdTe量子点粒径为2．84nm的条件下，过氧亚硝酸-碳酸钠体系可以获得最优的化学发光信号．该方法检测亚硝酸盐的线性范围为0．3～75μM，检测限可达0．12μM，其相对标准偏差为1．9％；硝酸盐的线性范围为1．0～100μM，检测限可达0．26μM，其相对标准偏差为1．5％．此方法无需衍生和分离，可以实现同时、准确、快速和高选择性地检测人体尿液中亚硝酸盐和硝酸盐的含量，回收率分别为94％～105％和96．6％一110．4％．