提高脉冲库仑法钽丝中氧检测精度的研究

采用不同方法熔融金属钽丝,并以脉冲库仑定氧仪检测其中的氧含量。结果表明,镍浴对钽丝的助熔效果良好,可有效降低氧的分析空白值,从而使钽丝中氧的检测下限降至0.006%,测定结果RSD低于4.0%。经镍浴助熔,脉冲库仑法准确可靠,精度能满足生产中钽丝的氧分析要求。

惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢

钨合金烧结过程引入微量氢对材料性能危害较大,实验利用惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢。对分析功率、称样量、助熔剂及其投入方式等进行优化,确定选用U型厚石墨坩埚,分析功率为4.0kW,称样量在0.20~0.50g之间,将镍助熔剂直接加入坩埚除气后(下浴料)再将被测钨合金试样投入坩埚中的方式,可有效降低由载气、石墨坩埚、炉膛空白,特别是助熔剂引入的干扰。以钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数为0.9990;检出限为0.15μg/g。进行钨合金中氢的精密度试验,氢分析结果的相对标准偏差(n=6)均不超过8.4%,对氢含量较高的3种钨合金混合粉进行加标回收试验,回收率为94.4%~105.6%。