利用电镀厂废镍料制取硫酸镍

采用酸解法从电镀厂废镍料中制取硫酸镍，给出了主要工艺操作参数。

镍基钎料钎焊不锈钢的钎缝组织及工艺的研究

研究了常用镍基钎料BNi-2钎焊1Cr18Ni9Ti不锈钢的钎缝组织特征和相组成以及采用扩散热处理和加压钎焊工艺对钎缝组织的影响,钎缝宽度对接头性能的影响。研究结果表明,采用合适的扩散热处理和加压钎焊工艺可以有效的消除钎缝组织中的脆性化合物相,合适的钎缝宽度可以提高钎焊接头的物理性能。

基于镍基微晶钎料的钨/钢真空焊接接头的组织及性能

采用镍基微晶箔带作为钎料,在1150℃、30 min的工艺条件下研究直接钎焊和添加Ni-Cu合金中间层两种工艺焊接钨和钢的特性。采用扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)和纳米压痕分别对接头的显微组织、元素分布及显微硬度进行分析,测试接头的拉伸强度并分析断口形貌和物相组成。结果表明:添加Ni-Cu合金中间层的钎焊接头的拉伸强度(300 MPa)远高于直接钎焊的焊接接头的拉伸强度。两种钎焊接头的断裂均发生在残余应力集中的靠近钨/钎料界面的钨基体内,为典型的脆性断裂方式。接头界面硬度分析表明,固溶强化效应及脆性化合物的生成,使靠近钨侧的钨/钎料扩散区域的显微硬度得到显著增加。

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料炉渣中锰

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,若试样还不能溶解完全,则再加5mL硝酸冒烟至棕红色烟雾消失,加水微沸溶解,再用高氯酸调节pH值至0.5,采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）进行测定,建立了镍基体料炉渣中锰的测定方法。在选定仪器条件下,锰的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,特征浓度和精密度符合检测要求,线性回归方程为Y=0.170 1 X＋0.015 33,相关系数r=0.999 3,方法检出限为0.003 4mg/L。干扰试验表明：试样中共存元素对测定不产生干扰。将实验方法应用于5个不同锰含量水平的镍基体料炉渣中锰的测定,结果与GB 11906—1989标准方法基本一致,相对标准偏差（n=11）在0.9%-1.5%之间;对测定结果进行格拉布斯检验,结果表明11次平行的结果无异常值。方法回收率在97%-98%之间。

镍基合金钎料高频感应钎焊金刚石试验研究

选用Ni-Cr合金钎料,采用高频感应加热的方法实现了金刚石与钎料间的连接。扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)分析结果表明:钎焊过程中钎料中的活性元素Cr向金刚石表面扩散富集,生成了层片状碳化物Cr3C2。研究了金刚石感应钎焊工艺参数对钎焊质量的影响,并通过石材磨削试验确定了优化的感应钎焊工艺。

火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镍基体料矿热炉渣中镍

通过对火法冶炼镍基体料矿热炉渣化学组成和性质的研究,确定了测定微、痕量镍的实验方法。由于样品中二氧化硅含量在40%～65%,样品的分解难度很大,且对镍的测定存在严重的负干扰,因此需在样品分解过程中加入足量氢氟酸与之反应生成SiF4挥发除去。溶液中其余共存离子主要有Mg2+、Ca2+、Fe3+、Al 3+、Cr6+等,其中Ca2+对测定存在严重的正干扰,通过向空白溶液中加入同量的钙可消除此干扰。高氯酸是最佳的分析介质,其浓度控制在3%～5%即可达到稳定分析。方法的检出限为0.001 2mg/L。对4个火法冶炼镍基体料矿热炉渣实际样品中镍进行分析,回收率为99%～102%,相对标准偏差处于1.3%～2.9%范围内,与ICP-AES的分析结果相一致。

镍基非晶态及晶态钎料真空钎焊工艺性能的比较

对Ｎｉ８２．５Ｃｒ７Ｓｉ４．５Ｂ３Ｆｅ３成分镍基非晶态钎料在不同钎焊规范下真空钎焊１Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ不锈钢时的工艺性能进行了系统性研究，并与相同化学成分的粉状和粘带状晶态钎料进行了比较；考察了非晶态钎料预晶化处理后其工艺性能的变化。结果表明，非晶态钎料对母材的润湿性能稍优于粉状晶态钎料，而明显优于粘带状钎料，非晶态钎料预晶化处理后其润湿性能有改善。研究还表明，对Ｎｉ８２．５Ｃｒ７Ｓｉ４．５Ｂ３Ｆｅ３成分的镍基钎料而言，决定其工艺性能优劣的因素不在于其是否为非晶态，而取决于钎料的成分、杂质及气体含量，以及钎料原始状态下元素和组织分布的均匀程度，非晶态钎料正是由于杂质和气体含量极微、元素和组织分布极为均匀，才具有良好的钎焊工艺性能。

含硼镍基钎料钎焊IC-6合金接头显微组织分析

通过对Ni B钎料在 12 2 0℃保温不同时间钎焊IC 6合金接头显微组织的分析 ,研究了钎缝中γ +γ′组织及近缝区硼化物的形成和变化。结果表明 ,仅依靠母材中Al元素的扩散钎缝中也能形成γ +γ′组织 ,但存在大量晶界 ,对接头高温性能不利。近缝区出现两种类型的硼化物 ,其Ni和Mo原子比分别近似为 1∶ 1和 1∶ 2 ,形貌和分布随保温时间不同而变化。

Cr与B对镍基高温钎料在C_f/SiC陶瓷基复合材料上润湿性的影响

研究了Cr和B元素对镍基高温钎料在3D-Cf/SiC陶瓷基复合材料上的润湿性的影响。试验结果发现,在真空度小于10-3Pa,工作温度1 100℃,保温时间10 min条件下,当钎料中的Cr元素含量为15%,B元素含量为0.6%时,镍基钎料在Cf/SiC上的润湿角为10°,然而B元素含量增加到2.4%后,润湿角增大到62°,表明钎料中的元素B降低钎料在Cf/SiC上的润湿性。钎料中的活性元素Cr对润湿有重要影响。镍基钎料在Cf/SiC上的润湿过程属于反应润湿,润湿界面生成多种碳化物和硅化物。采用扫描电镜与能谱仪分析界面的微观结构与成分,通过X射线衍射仪检测界面产物。

BNi7镍基钎料真空钎焊316L不锈钢接头钎缝的显微组织和显微硬度

采用BNi7镍基钎料真空钎焊316L不锈钢,通过光学显微镜、扫描电镜及其附带的能谱仪、显微硬度计研究了钎焊间隙和保温时间对钎焊接头钎缝显微组织、元素分布及显微硬度的影响。结果表明:316L不锈钢接头钎缝钎缝主要由镍-铁基固溶体和金属间化合物组成;金属间化合物含量随钎焊间隙的增大而减少,随钎焊保温时间的延长而降低,当两者分别达到40μm和60min时,钎缝金属间化合物含量最少,显微硬度分布较为均匀。

非晶镍基钎料钎焊接头性能及微观组织的研究

用非晶镍基钎料和普通晶态钎料在不同的温度下真空钎焊不锈钢,分析了接头的力学性能、元素分布和显微组织。研究表明,钎焊接头的焊接质量在1000℃以下随温度升高而增强,采用非晶钎料的接头强度明显好于普通晶态钎料。

双环己酮草酰二腙分光光度法测定火法冶炼镍基体料中铜

提出了一种新型材料——火法冶炼镍基体料中铜的分光光度测定方法。在pH8.9～9.4氯化铵-氢氧化铵缓冲溶中双环己酮草酰二腙(BCO)与Cu2+生成稳定的螯合物,螯合物的最大吸收波长位于600nm处。基体铁、镍以及铬、钴对铜的测定有干扰,但是,在试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解和盐酸挥铬后,可以通过基体匹配和以柠檬酸隐蔽的方法消除。用本文确定的方法测定了4个实际样品中铜,相对标准偏差在1.4%～4.0%之间。采用原子吸收光谱法进行对照分析,同时选择了3个其他实验室进行验证分析,铜的结果基本一致。

镍基钎料钎焊接头MBC值的提高

研究了Ｃｕ的添加、非晶加工及预晶处理、钎焊工艺规范、钎焊后处理等因素对镍基钎料钎焊不锈钢接头最大钎焊间隙的影响，指出：随着钎料中铜含量的增多、非晶态钎料的使用、钎焊加热温度和保温时间的适度增加、钎焊后进行扩散处理，镍基钎料钎焊接头的最大钎焊间隙将得到提高。

镍基非晶态及晶态钎料真空钎焊时母材在钎料中溶解特性的研究

以高温钎焊时液态钎料对母材溶解厚度的定量计算模型为基础，考察了采用Ｎｉ８２Ｃｒ７．５Ｓｉ４．５Ｂ３Ｆｅ３成分的镍基非晶态及晶态钎料真空高温钎焊１Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ不锈钢时钎料对母材的溶解特性，深入研究了钎焊温度、钎焊保温时间以及钎焊间隙等参数对母材溶解厚度的影响。结果表明，钎焊温度对母材溶蚀的影响比钎焊保温时间剧烈，而钎焊间隙增加明显促进了母材的溶解，采用母材溶解厚度计算模型可对溶蚀控制条件下的钎焊规范及钎焊间隙等参数进行优化匹配。

镍基非晶态及晶态钎料真空钎焊时母材溶解模型特性的研究

以楔形变钎焊间隙试样为对象，研究了采用Ｎｉ８２Ｃｒ７．５Ｓｉ４．５Ｂ３Ｆｅ３成分的镍基非晶态及晶态钎料真空钎焊１Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ不锈钢时液态钎料对固态母材的溶解，建立了高温钎焊时母材溶解厚度（溶解深度）定量计算的物理－数学模型。平行等间隙及楔形变间隙试样真空钎焊试验结果表明，钎焊温度钎焊保温时间及钎焊间隙等参数对母材溶解有重要影响，并表明该模型具有较高的准确性，能够用于研究高温钎焊时钎料对母材的溶解特性，并进行溶蚀性评价。

大间隙钎焊用混合粉状高温镍基钎料的润湿性和显微组织

用一种含Al,Ti元素的镍基钎料粉末与γ'相沉淀强化型镍基高温合金FGH95的粉末混合,制备了大间隙钎焊用混合粉状高温镍基钎料。实验表明,采用合适的混合比例,混合粉状钎料对1Cr18Ni9Ti不锈钢具有较好的润湿铺展性。该混合钎料所获得的钎缝金属的合金化效应显著,Al+Ti合金元素的最大含量达到了5.49%。焊态钎缝中,除Nb,W等个别元素外,其他主要强化元素无明显偏析,且经1180℃/4h扩散处理可消除合金元素的偏析。钎缝金属的组织状态较为均匀,基体为等轴γ固溶体枝晶,枝晶间分布有颗粒状、短条状的化合物相以及少量的γ+γ'共晶组织。另外,在γ固溶体中分布着大量弥散细小γ'沉淀强化相。

过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定火法冶炼镍基体料中铬含量

应用过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定了火法冶炼镍基体料中铬的含量。试验证明：用盐酸、硝酸及少量氢氟酸溶解，并经硫酸一磷酸混合酸冒烟处理可达到试样中铬的完全溶解。应用所提出的方法分析了3个标准样品，所测得铬量与认定值相符。另取6个镍基体料样品分别进行11次独立测定，测定结果的相对标准偏差在0．76％～2．0％之间。

非晶态镍基合金钎料真空钎焊接头腐蚀性研究

研究了同一钎焊规范下非晶态Ni80Cr10B2.5Si4.5Fe3合金钎料真空钎焊1Cr18Ni9Ti不锈钢接头在硫酸及盐酸介质中的腐蚀性及与晶态钎料的比较;同时,从理论上提出了镍基合金钎料钎焊接头的腐蚀模型,解释了非晶态合金钎料钎焊接头耐蚀性优于晶态合金钎料钎焊接头的原因。

含镍试料中镍的富集

对含镍试料进行了物相组成考察,并据以确定对其采用烧结、碱浸和酸浸的工艺处理,结果可使镍品位达到70%以上。