镍钴锰氢氧化物制备过程中报废物料回收方法

采用浓硫酸作为浸取酸,双氧水作为还原剂,从镍钴锰氢氧化物制备过程所产生的报废物料回收镍钴锰氢氧化物,并研究了废料和浓硫酸的质量配比、初始酸度、反应温度、反应时间等对镍钴锰氢氧化物回收率的影响。结果表明,反应时间在30~50 min,反应温度在50~60℃、采用98%的初始硫酸浓度以及液固比5∶1,镍钴锰氢氧化物回收率超过99%。

离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量

建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的方法。试样以盐酸溶解，挥发除去过量盐酸，经阳离子树脂柱去除金属离子，离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量。方法操作简便快速，检出限低，样品测定具有较好的精密度，加标回收率为97％～103％。

ICP-OES测定镍钴锰氢氧化物中硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴锰三元氢氧化物中硅元素的含量。研究了锰对镍钴锰氢氧化物中硅测试的干扰,发现在最灵敏波长251.611nm下,硅的检测值随着溶液中锰含量的增加而增加,而在次灵敏波长212.412nm下检测,硅的检测值不随溶液中锰含量的变化而变化。该方法检出限为0.014mg/L,相对标准偏差为0.749%,加标回收率为95%~105%之间。因此,镍钴锰氢氧化物中硅测试应使用次灵敏波长212.412nm。

镍钴锰氢氧化物中金属异物个数测试方法的对比分析

以三元前驱体(镍钴锰氢氧化物)为检测对象,检索金属异物个数的检测标准,对比分析了样品中金属异物个数的三个检测分析方法:H-XRF异物个数测试方法、电镜-能谱测试方法和洁净度仪测试方法。通过三种分析方法的前处理过程、设备检测等方面的分析和设计,明确了三种金属异物分析方法的检测流程。探究结果表明三种分析方法能够有效地检测三元前驱体中的金属异物个数。

镍钴锰氢氧化物杂质Na的存在形式研究

以三元前驱体Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)(OH)_(2)和Ni_(0.95)Co_(0.03)Mn_(0.02)(OH)_(2)为原料,研究了两种材料在200-600℃空气气氛下高温热处理后的结构、形貌和杂质Na含量的变化,重点研究了热处理在水洗后两种材料中杂质Na含量的变化。结果表明,两种材料经热处理后再水洗,可以有效地去除传统洗涤工艺无法去除的杂质钠,去除率高达90%。理论分析表明,杂质Na以Na_(2)M(SO_(4))_(2)·nH_(2)O(M=Ni^(2+),Co^(2+),Mn^(2+))和NaM_(3)(SO_(4))_(3)(OH)_(6)(M=Fe^(3+),Co^(3+),Mn^(3+))的形式存在于三元前驱体中,当烧结温度达到300℃-400℃时,这两种物质相继分解,经水洗后被去除。

电感耦合等离子体法(ICP法)测定镍钴锰三元复合氢氧化物中的微量磷元素

本文探讨了一种采用电感耦合等离子体(ICP)法测定镍钴锰三元复合氢氧化物中微量磷元素的方法。磷元素对材料的电化学性能有显著影响,因此,准确测量其含量对于优化电池性能和质量至关重要。本文采用的ICP法是一种高灵敏度、高准确度的测量技术,对于复杂基质中的微量元素测定具有优异的效果。研究结果显示,该方法对于镍钴锰三元复合氢氧化物中的磷元素测定具有良好的线性关系、高精密度和高准确度,干扰小等优点,证明了其在实际应用中的可行性。

氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子

建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅

研究了用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍钴锰三元素氢氧化物中铅含量的测定方法。选择了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数,进行了基体元素的干扰等实验。方法测定结果准确、可靠,测定下限小于0.00005%,样品加标回收率在99.2%~101.0%。方法的建立为控制镍钴锰三元素氢氧化物中铅提供了检测依据。

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中镍

镍钴锰三元氢氧化物为制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的主要原料,Ni含量是其比较重要的质量指标。若直接采用EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn会对测定结果存在干扰。试验首先将镍钴锰三元氢氧化物样品用盐酸溶解,在微氨性的溶液中,以丁二酮肟为沉淀剂,Ni2+与丁二酮肟生成红色沉淀并实现与Co2+、Mn2+的分离;再将沉淀溶解,用EDTA滴定法测定Ni2+,从而建立了丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量的方法。对实验条件进行优化,确定沉淀剂用量为理论用量的1.9倍,沉淀初始pH值为8~9,陈化时间为30min,陈化温度为80℃,沉淀洗涤次数为6次。通过对模拟样品溶液测定表明,样品中Mg、Fe、Cu、Zn、Cr、Cd等微量杂质元素对Ni测定的干扰可忽略。对NCM111型、NCM622型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物中的Ni进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.29%~0.48%之间,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结合EDTA滴定法的结果相一致。对NCM523型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物的加标回收率在96.9%~102.5%之间。

ICP-OES法测定镍钴锰三元氢氧化物中铁钙镁

研究了用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定镍钴锰三元氢氧化物中铁钙镁的测定方法,选择了元素最佳分析谱线、仪器分析参数,进行了基体干扰实验。该方法将试样用盐酸溶解,ICP-OES直接测定。其加标回收率为97.5%~106.5%,相对标准偏差4.07%。结果表明该方法简便、快速、准确、精密度好。

镍钴锰三元素氢氧化物废料循环回收的工艺研究

实验采用了还原浸出的循环回收处理方法,从镍钴锰三元素氢氧化物废料中重新回收钴、镍和锰,可直接用于重新制备镍钴锰三元素氢氧化物产品,实现废料的循环回收利用。本文研究了还原回收镍钴锰三元素氢氧化物废料的还原剂种类、用量比、反应条件等影响因素对镍、钴和锰元素的回收率的影响。实验结果表明:工艺最佳条件是水合肼是回收镍钴锰三元素氢氧化物废料的最佳还原剂,还原剂用量为1.4倍理论量,反应初始酸度为4 mol·L^(-1),反应温度为50℃,反应液固比为4︰1,反应时间为90 min。钴、镍和锰的回收率分别可达到99.31%、99.75%和99.80%。本工艺简单可行,回收率高,因此适合应用于工业生产。

ICP-AES法测定掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中七种掺杂元素

掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物试样用盐酸溶解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上(ICP-AES),选择合适的分析谱线,采用标准工作曲线法,在5%的盐酸介质中同时测定Al、Mg、Ti、Sr、Zr、La、Y等七种掺杂元素的含量。大量的镍、钴、锰基体不会对测定造成干扰,掺杂离子相互之间不干扰测定,此方法各元素的检出限在0.0005~0.008μg/mL之间,在对实际样品的测定结果其相对标准偏差不大于2.92%,加标回收率为95.4%~103.8%,具有很高的准确度和精密度,适用于实际产品掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中掺杂元素的测定。

H622型镍钴锰酸锂前驱体工艺技术研究

目前市面上现有的产品按Ni、Co、Mn的摩尔比区分,主要有111型、424型和523型,前两者受3M专利保护限制,应用发展不大,而523型凭借其较高的比容量和热稳定性,成为使用量最大的产品。镍钴锰酸锂发展的趋势之一就是提高产品的比容量,镍含量越高比容量越高,但镍含量过高时,烧结条件就比较苛刻,而且产品在储存、使用时容易吸潮,易成果冻状,不易调浆和极片涂布。因此,提高比容量和产品的加工性能成为当前迫切需要解决的问题。该文以Ni SO4·6H2O、Co SO4·7H2O、Mn SO4·H2O、Na OH、NH3·H2O、防氧剂、纯氮气等为原料,采用结晶共沉淀的方法制备H622型镍钴锰酸锂前驱体,主要对反应过程中的工艺调整对产品性能影响及工艺参数进行了研究。镍钴锰酸锂(三元材料)现已成为锂离子电池发展的主流。

温度对三元正极材料前驱体Ni_(0.65)Co_(0.1)Mn_(0.25)(OH)_(2)理化特性的影响

以类球形的Ni_(0.65)Co_(0.1)Mn_(0.25)(OH)_(2)前驱体为研究对象,系统地研究了处理温度对该前驱体的比表面积、形貌、粒径、金属含量等理化指标的影响规律。通过X射线衍射、热重、X射线光电子能谱等检测手段揭示了高温处理过程中前驱体物相演变行为、热稳定性以及过渡金属元素的价态变化规律。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定三元前驱体中的硫含量

镍钴锰三元素复合氢氧化物(化学式Ni_(x)Co_(y)Mn_(1-x-y)(OH)_(2),俗称三元前驱体)是锂电池正极材料的重要原料之一。三元前驱体中硫含量的高低会对锂电池性能产生影响,因此硫含量是三元前驱体中的重要技术指标。通常硫含量的检测方法有离子色谱法测定硫酸根、比浊法测定硫酸根、碳硫仪测定硫含量、ICP-OES法测定硫含量等方法。本文主要研究探讨电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定三元前驱体中硫含量的过程中,镍、钴、锰对硫含量的干扰,筛选合适的谱线,确定优化的方法。方法无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果,同时提高工作效率。经过优化后ICP-OES法的工作条件参数,采用谱线182.562,可以不用考虑镍、钴、锰三元素的干扰,加标回收率在94%-96%,而且测试结果与碳硫仪测试结果基本接近。