ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5mL/min,考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。

基于ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

ICP-AES是分析化学样品中金属和非金属元素的技术,具有高灵敏度、高分辨率、广泛的元素覆盖范围和较低的检测限,可以同时分析多种元素,并且不需要复杂的预处理步骤。文章以镍铂合金为研究对象,围绕运用ICP-AES对镍铂合金所含Al、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Mn、Mg、Pb、Pd、Sn、Si、Ti、Zr、Zn和Fe含量进行测定的方案展开讨论。希望能够给人以启发,为日后测定镍铂合金所含杂质元素的工作提供参考,使市场针对分析镍铂靶材所含杂质提出的要求得到满足。

ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性,针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究,对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定;对直接测定有干扰的元素,通过调节基体与被测元素的测定浓度比例,对应其杂质含量选择整理出的谱线,即能达到准确检测范围;最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围:Ag、Au:(5~50)×10^(-6);Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5~500)×10^(-6);Fe:(5~1000)×10^(-6)。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。

内标控制-ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量

镍铂合金中铂含量的准确测定是生产物料金属平衡考察和交易中的重要指标,以往常采用稀释后用ICP-AES进行测定,但是该法稀释过程易引入误差。采用钇内标测定控制,试样以盐酸-硝酸溶解后,在15%的盐酸介质中,用ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量。对谱线选择,基体镍的影响,仪器最佳测定条件等进行实验,建立了一种ICP-AES法准确测定镍铂合金中铂含量的方法。方法的检出限(μg/mL)为0.029(Pt 204.937)、0.046(Pt 299.797)、0.035(Pt 265.945),测定范围为:1.0%~15.0%,加标回收率为:99.1%~101.6%,相对标准偏差(RSD)<1%。方法准确、快速、简便。结果与滴定法测定的结果吻合。

镍铂合金溅射靶材在半导体制造中的应用及发展趋势

镍铂合金靶材广泛应用于半导体工业。通过磁控溅射,镍铂合金靶材在硅器件表面沉积并反应生成镍铂硅化物薄膜,实现半导体接触及互连。对镍铂硅化物在肖特基二极管制造和半导体集成电路中的应用进行了分析,综述了镍铂合金结构与性质研究成果及制备方法,提出了镍铂合金靶材高纯化、提高磁透率和控制晶粒度的发展趋势。

从废镍铂合金靶材中回收铂镍的研究

针对镍铂二次资源回收工艺中的原料成分,探讨了镍铂合金靶材废料的湿法冶金分离回收技术,以及合金废料的氧化浸出处理及离子交换镍铂分离回收技术。通过单因素实验,确定了最佳工艺条件及工艺流程,实现了镍、铂的有效分离,分离提纯后得到符合国标质量要求的海绵铂和镍化合物晶体产品,铂回收率达99%,镍回收率97%。

铂镍合金催化剂的制备

综述了质子交换膜燃料电池中阳极催化剂和阴极催化剂的进展,介绍了一种能抗CO的阳极催化剂Pt-Ni合金催化剂的制备。

硫脲络合重量法测定镍钛铂合金中铂

镍钛铂合金中铂含量与合金材料的理化性能有着密切的联系,也是重要的交易指标之一。采用盐酸-硝酸混合酸以及硫酸分解样品,在加热至冒硫酸烟时,铂-硫脲络合物形成硫化物沉淀,从而与其他元素分离,经过滤,灼烧,恒重,计算得到铂含量;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中铂含量,其含量很低,对样品中铂含量没有贡献,无需补差,即铂已经完全沉淀。试验结果表明,盐酸与硝酸体积比为5∶1时样品溶解速度最快;硫酸(1+1)加入总量为80mL,硫脲用量为2.0g时,铂可以沉淀完全并易于过滤。按照实验方法测定2个镍钛铂样品中铂,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.17%和0.12%;与氯铂酸铵重量法进行比对,并采用F检验和t检验,结果表明两种方法在显著性水平为0.10时没有显著性差异。加标回收率在99%～102%之间。

黑色镍钼合金电镀

介绍了黑色镍钼合金工艺配方及条件和它们对工艺的影响,并阐明了槽液和镀层各种性能的测定结果。指出本工艺获得的黑镍钼合金镀层比硫化物类黑镍合金镀层性能更加优越。

多孔铂镍空心纳米球/石墨烯复合材料的制备

采用置换反应,以镍纳米球为模版和还原剂,以聚二烯丙基二甲基氯化铵为稳定剂制备了多孔铂镍空心纳米球。为了防止空心纳米球之间的团聚,将制备的多孔铂镍空心纳米球与氧化石墨烯混合,然后将氧化石墨烯还原从而制备了铂镍纳米空心球/石墨烯复合材料。

用于氧还原反应的PtNi合金催化剂研究进展

氧还原反应是质子交换膜燃料电池阴极催化反应的关键步骤。氧还原活性趋势图(火山图)中,贵金属Pt超高的催化性能显而易见,因此目前氧还原性能最佳的商业化催化剂仍然是碳载铂(Pt/C)。另一方面,Pt昂贵的价格也促使国内外研究者尝试开发Pt合金催化剂、非Pt催化剂等新型催化剂。在开发低Pt催化剂过程中,通过添加过渡金属来改变d带中心是较普遍的解决方案。研究者发现PtNi/C催化剂的氧还原性能远超商业化Pt/C催化剂,但催化剂中的过渡金属Ni在酸性条件下易溶解,从而破坏反应环境,导致稳定性较差。当前针对该问题的研究主要聚焦于调节催化剂晶面、表面应变以及组成结构,通过改变这些因素试图提高催化剂的电化学活性和耐久性。其中,由Pt_(3)Ni(111)面封闭形成的八面体纳米颗粒已经被认为是很有前途的氧还原反应电催化剂,成为了PtNi双金属催化剂中的研究热点。此外,对合金表面进行其他金属/非金属元素修饰,改善催化剂载体性质,也可以实现催化剂氧还原性能的提高。本文综述了近些年用于氧还原反应的Pt-Ni基催化剂的研究现状,主要包括通过催化剂形貌调控来控制暴露晶面、对催化剂进行表面修饰,以及载体性能优化和选用新的载体等方面。

ICP－AES法测定Pt－Ni和Pd－Ni合金中的镍及杂质元素

采用溶液试样的ＩＣｐ－ＡＥＳ法，测定Ｐｔ－Ｎｉ、Ｐｄ－Ｎｉ合金中的Ｎｉ和１６个杂质元素。标准中不配入Ｐｔ、Ｐｄ。其对待测元素的影响是用等效浓度差减法校正；Ｎｉ对部分待测元素的影响是用扣除其空白强度的方法校正。

喷雾干燥法制备铂镍合金三维纳米骨架材料及增强甲醇氧化性能研究

以氯铂酸氨和氯化镍为原料,氯化铵作为造孔剂,通过雾化干燥法结合煅烧还原制备铂镍合金三维纳米骨架材料,该新型材料可增强催化甲醇氧化性能。重点研究了前驱体中加入氯化铵和不加入对铂镍合金三维纳米骨架形成的影响规律,研究不同结构的铂镍合金三维纳米骨架材料对催化氧化甲醇活性和稳定性的影响规律。结果表明,通过加入适量的氯化铵作为造孔剂,制备的铂镍合金为单项固溶体结构(面心立方结构),由弯曲纳米线交织组成三维纳米骨架结构,纳米线直径小于10 nm,纳米孔约10 nm;与商用Pt黑和不加入氯化铵制备的铂镍合金纳米材料相比,PtNi合金三维纳米骨架材料具有更高的甲醇催化氧化活性(611.4mA·mg^(-1)Pt),分别是商用Pt黑的3.58倍(170.8 mA·mg^(-1)Pt)和PtNi合金纳米材料(不加氯化铵)的1.36倍(448.8 mA·mg^(-1)Pt);在催化甲醇氧化性能稳定性上,PtNi合金三维纳米骨架材料表现出最好的稳定性,稳定性顺序为:PtNi合金三维纳米骨架材料>PtNi合金纳米材料(不加氯化铵)>商用Pt黑。此外,对该方法进行扩展,成功地制备了铂镍钴铜钌铱钯(PtNiCoCuRuIrPd)高熵合金三维纳米骨架材料。

Ni-Mo-Pb合金析氢阴极的电化学行为与表征

用电沉积法得到的非晶态Ni—Mo—Pb合金,对于碱性溶液中的析氢电极反应具有相当高的催化活性和稳定性。用稳态极化技术、循环伏安、x—射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对Ni—Mo—Pb合金电极进行了表征。

Pt_(69.0)Ni_(9.6)P_(21.4)合金的比热和Kauzmann温度

通过测量Pt69.9Ni9.6P21.4合金晶体和液体的比热函数和相应的嫡函数，确定了该合金的Kauzmann温度和反Kauzmann温度确定的Kauzmann温度与根据Vogel－Fulcher定律以及根据合金熔点计算的结果一致在测量中，通过采用不同加热速度加热玻璃的方法扩大了过冷液体在玻璃转变温度附近比热的温度测量范围，由此增加了过冷液体的热力学函数的可靠性此外，研究了在晶体样品表面形成氧化膜使晶体过热的可能性。

超临界混合流体辅助PtRuNi纳米粒子负载于石墨烯用于乙醇电催化氧化

以氧化石墨(GO)为原料,利用超临界CO2和甲醇混合流体的黏度低、密度可控、表面张力为零等优点,以二甲基铵硼烷(DMAB)为还原剂将GO还原为石墨烯(RGO),并将PtRuNi、PtRu、Pt等金属纳米粒子成功地负载到石墨烯表面。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等方法分析了PtRuNi/RGO等复合物的结构特征,并用电化学的方法比较了PtRuNi/RGO,PtRu/RGO,Pt/RGO与PtRuNi/XC-72,PtRu/XC-72,Pt/XC-72对乙醇氧化的电催化活性。结果显示,所制备的PtRuNi/RGO具有更高的乙醇电催化效能。

Ni5Pt合金再结晶行为的EBSD研究

NiPt合金溅射靶材是半导体工业重要原材料,其微观结构的表征和调控对于提高靶材与溅射薄膜的质量具有重要意义。采用EBSD分析检测系统对冷轧态Ni5Pt合金在退火过程中的再结晶行为进行了研究。结果表明,Ni5Pt合金经80%冷轧变形后主要呈{112}<021>织构。450℃退火后,最先在<110>∥ND形变带以亚晶合并机制形核。550~650℃温度范围内退火后再结晶结构平均晶粒尺寸由1.2μm增至15μm,取向分布呈<110>∥ND趋势,大角度晶界(HABS)和小角度晶界(LABS)的演变主导了Ni5Pt合金退火过程中结构的变化。550℃退火晶粒的生长机制主要是晶粒转动合并机制。而650℃退火后,晶粒内部大量亚晶及60°{111}退火孪晶的出现分别证明了该温度范围内有晶粒转动和晶界迁移2种生长机制的共同作用。

PtNi/MXene纳米复合材料的设计合成及其氧还原性能研究

采用两步法将PtNi合金与二维金属碳化物Ti3C2 MXene有效复合,制备了一种用于质子交换膜燃料电池的氧还原反应(ORR)催化剂。以层状三元金属碳、氮化物(MAX)为原料,采用氢氟酸刻蚀制得MXene,再通过插层处理来获得超薄片状结构MXene材料。MXene可以吸附Pt和Ni的前驱体并锚定铂镍纳米颗粒,防止其在高温形成合金时团聚。通过将退火温度调整为500,700和900℃得到PtNi/MXene-500,PtNi/MXene-700和PtNi/MXene-900纳米复合材料。电化学研究表明:与PtNi/MXene-500相比,PtNi/MXene-700电催化剂的合金相比例更高,Pt的晶格收缩程度更大,表现出更高的催化活性;与PtNi/MXene-900相比,PtNi/MXene-700电催化剂粒径较小、电化学活性面积较大,电化学性能较好。因此,PtNi/MXene-700电催化剂在酸性介质中的半波电位为0.8970 V,质量活性为410.4 mA·mg^(-1);在碱性介质中半波电位为0.8947 V,质量活性为272.1 mA·mg^(-1),表现出较高的氧还原催化性能。