ICP-AES法测定镍镧合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP -AES）测定镍镧合金中杂质元素Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb、Zr的方法，样品采用盐酸、硝酸溶解，进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验，确定了仪器最佳工作条件，考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响，确定了各待测元素分析线分别为Si 251.611 nm、Mn 257.610 nm、Mg 285.213 nm、Cu 324.752 nm、Zn 213.857 nm、Cd 214.440 nm、Pb 220.353 nm、Zr 343.823 nm。通过基体匹配消除基体的影响，实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍镧合金中杂质元素的含量。进行了加入回收试验，回收率在80～108％之间，方法的检出限是0.0003～0.015μg/m L ，相对标准偏差小于8％。

熔盐电解制取镧-镍合金的研究

用循环伏安法和电沉积后断电的电位-时间曲线对750℃和850℃下LaCl_3-NaCl-KCl熔体中镍电极的电化学行为进行了研究,获知镍电极还原过程中生成多个镧和镍的金属间化合物和析出金属镧。实验表明,用镍阴极电解LaCl_3-NaCl-KCl熔体,电解较适宜的条件是温度为850℃,电流密度为10Acm^(-2)附近,熔体中含LaCl_3在30wt%左右。

碳纳米管化学镀镍-钴-镧合金的微波吸收性能研究

为了提高碳纳米管的微波吸收性能,采用化学镀的方法在碳纳米管表面镀覆了一层Ni-Co-La合金层。利用扫描电镜、X射线能谱仪、振动样品磁强计、矢量网络分析仪分析了镀层形貌、成分与含量、磁性能,研究了其在2～18 GHz频段内的吸波性能。研究表明:添加适量的稀土镧能显著改善镀层的吸波性能,合金镀层中镧原子的含量可达4.16%(wt)。比较碳纳米管化学镀镍-钴-镧与碳纳米管化学镀镍-钴合金的吸波性能可知,碳纳米管化学镀镍-钴-镧合金反射损失更大,最低反射损耗达到-14.3 dB,反射损失超过-5 dB的频率范围为5.0～7.0 GHz,碳纳米管化学镀镍-钴-镧合金在其原有较高的介电损耗基础上兼具明显的磁损耗。

放电等离子烧结制备镧镁镍贮氢合金

为了改善镧镁镍贮氢合金的循环稳定性,以La0.78Mg0.22Ni3.70合金为研究对象探索放电等离子烧结适宜温度。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析了合金的断口形貌及相结构,电池测试仪测试了合金的电化学性能。结果表明,合金的烧结过程含有膨胀—收缩阶段,收缩阶段相对较长。随烧结温度升高,合金收缩引起的位移增加,合金断口先致密后蓬松,含有LaNi5、(La,Mg)2Ni7主相以及LaNi2.28残余相。与其它温度烧结合金相比,950℃烧结合金具有较高的放电容量和循环稳定性。

四元镧镍系吸氢合金的结构与性质

本文通过吸氢测试和ＸＰＳ等技术，研究了化学法制备的ＬａＮｉ５－ｘ－ｙＭｘＭｙ′型四元吸氢合金的结构、吸放氢性质、表面性质及其相互关系。这些合金有良好的表面性质，易活化，吸氢量较高。在Ｌａ－Ｎｉ－Ｃｏ－Ｍｎ系列中，氢化物稳定性与合金的晶胞体积之间存在近似的直线关系。

镧镍铜钴储氢合金的制备与性质

镧镍铜钴储氢合金的制备与性质高恩庆＊周正宇（曲阜师范大学化学系曲阜２７３１６５）关键词储氢材料，镧镍铜钴合金，制备，性质，共沉淀还原扩散法，ＸＰＳ，活化１９９６－０４－０４收稿，１９９６－０７－０９修回国家自然科学基金资助项目以ＬａＮｉ５为代表的镧系...

镧镍铜锰吸氢合金的制备与表面性质

用共沉淀还原扩散法制备了新的镧系吸氢合金ＬａＮｉ＿４Ｃｕ＿（０．５）Ｍｎ＿（０．５），借助ＸＰＳ技术研究合金的表面偏析等性质，确定了合金表面的化学组成，讨论了合金在空气中暴露程度对表面性质的影响以及表面性质对合金吸氢性能的影响，并结合吸氢测试研究了合金的活化，提出了ＬａＮｉ＿４Ｃｕ＿（０．５）Ｍｎ＿（０．５）的活化机制。

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。

含稀土的镍基合金的析氢电催化行为

用电沉积方法制备的Ni Ce P和Ni La P合金作阴极测得析氢阴极极化曲线 ,结果表明 ,合金电极上析氢速率比Ni电极上约大 10倍 ,析氢电势正移 >2 0 0mV ,显示出含稀土的镍基合金具有较高的析氢电催化活性。

富镍镧镍合金催化二苄基甲苯加氢性能研究

采用感应熔炼和球磨方法制备镧镍储氢合金,进一步通过酸处理法原位制备富镍镧镍储氢合金。研究不同条件下制备的镧镍储氢合金催化二苄基甲苯(DBT)加氢性能。在反应温度为280℃时,经过4 h后,富镍镧镍储氢合金催化二苄基甲苯的加氢量达到5.34%(质量分数),20 h后,其加氢量达到理论最大值。富镍镧镍储氢合金具备的高效催化二苄基甲苯加氢活性主要归因于镍的高效催化和镧镍储氢合金可逆吸放氢之间的相互促进作用。

镧镍钴锰吸氢合金的化学法制备

将共沉淀还原扩散法推广应用于新的四元镧镍系吸氢合金的制备,借助XRD等技术探讨了LaNi4Co0.5的制备过程,确定了合适的制备条件。该方法原料易得,工艺简单,可望降低成本。

四元镧系吸氢合金的制备与性质研究

用共沉淀还原扩散法成功地制备了新的镧系吸氢合金ＬａＮｉ４Ｃｕ１－ｘＭｎｘ（ｘ＝０．２５，０．５，０．７５），对合金进行了ＸＲＤ、ＳＥＭ、吸氢测试和热力学研究，结果表明，这些合金易活化，吸氢容量较高，其氢化物的稳定性与合金的晶胞体积之间存在线性关系。

水溶液中Ni-La-P合金的电沉积行为

The electrodeposition of Ni-La-P alloy from aqueous solutions of citric acid,phosphorous acid and ammonium chloride has been studied by linear sweep voltammetry. The electroplating potentials of the metallic ions were found shifted to positive region in the presence of complexing agent and phosphorous acid and the Ni2+ ions were favorable for induction of deposition. XPS records indicated the alloy’s composition mass fraction as Ni 92, La 2. 15, and P 5. 85.

水溶液中电沉积Ni-La-P合金的研究

含稀土金属的合金具有特殊的功能，常用作电催化材料。由于稀土元素的标准平衡电位较负，在水溶液中很难沉积。因此，采用柠檬酸和氯化铵为混合配位体，硼酸为稳定剂从水溶液中电沉积出Ｎｉ－ Ｌａ－ Ｐ合金镀层。详细介绍了镀液各个组分及工艺条件的选择，获得灰白色、细致的合金镀层。对所得的镀层进行ＳＥＭ 观察和ＸＰＳ分析，结果表明所得镀层为Ｎｉ－ Ｌａ－ Ｐ合金。

LaNi_5系贮氢合金的软化学合成及其电化学性能研究

应用燃烧法制出了约20nm的混合金属氧化物前躯体,用它和CaH2进行还原扩散反应,在850℃反应2h就可制得10μm以下的单相合金粉,如加少量助熔剂,在650℃即可完成还原扩散反应,得到的合金微粒大小只有2μm。这种方法制备的合金比熔炼合金的活化性能更好,850℃温度下反应得到的合金具有比熔炼合金更高的高倍率充放电容量。

LaNi_(4.7)Al_(0.3)合金贮氘氚后的老化效应

将氘氚装载到LaNi4.7Al0 .3 合金样品中并在室温下贮存 4 80d或 112 0d ,发现LaNi4.7Al0 .3 合金几乎能保留所有的衰变子体氦 3。通过测定氘氚化物的解吸等温线 ,观察到该合金存在显著的氚老化效应 :坪压降低 ,坪斜增加 ,可逆容量减少及被称为“渣”(heel)的深捕陷氢同位素形成。实验还发现 ,在 6 2 3K下除气可以部分消除这些老化效应。

非化学计量LaNi_5型储氢合金的性能

采用富La混合稀土与Ni、Co、Mg等元素组合,获得了一种非化学计量LaNi5型储氢合金.用金相、XRD和SEM-EDX等方法分析了该合金的组织结构,研究了合金的气相储氢特性以及电化学性能,结果表明:在1.6 MPa氢压和温度29℃下,该合金的储氢量达到1.58％（质量分数）.该合金的放电容量为380mAh/g;经300次循环后容量保持率为55％.该合金的基体是CaCu5型结构的LaNi5相,但有第二相（LaMg）Ni3析出,这种第二相的形成是导致该合金大容量的关键.

铝含量对LaNi_(5-x)Al_x合金氘化与去氘化动力学函数的影响

测定了LaNi5 -xAlx(x =0 ,0 1,0 2 ,0 3 )的氘化与去氘化的动力学参数 ,评价了铝含量对LaNi5 -xAlx 合金的氘化与去氘化动力学函数的影响。研究结果表明 ,铝含量不改变合金的氘化与去氘化的反应级数 ;反应速率常数随x的增加而减少 ;活化能随x的增加而增加 ;氘化与去氘化反应级数a (由气相氘压决定 )和b (由固相氘浓度决定 )分别为 2和 1及 0 5和 1。在α + β相域 ,氘化与去氘化反应的速控步骤分别为氘化物的成核

机械合金化法制备Al-Ni-La-Cu非晶合金

用机械合金化法制备了不同成份的 Al- Ni- L a- Cu非晶合金 .经 X射线衍射仪、透射电子显微术和示差扫描量热仪 (DSC)热分析研究表明 ,随着合金中 Cu含量的增加 ,Al- Ni- L a- Cu的非晶形成能力逐渐增强 ,晶化温度逐渐降低 .

电沉积制备La-Mg-Ni贮氢合金薄膜及其性能的研究

采用恒电流沉积方法在水溶液中沉积出LaMgNi4合金薄膜。利用循环伏安、模拟电池充放电循环、扫描电镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)等方法研究了电沉积合金薄膜的电化学性能和表面形貌及结构。结果表明,该合金薄膜作为贮氢电极具有较好的电化学性能,其电化学活性高,活化性能好,首次充放电比容量达398mAh/g。