控制电位库仑法测定二氧化镎中镎含量

研究了应用控制电位库仑法测定后处理工艺二氧化镎产品中镎含量的分析方法。采用硝酸-氢氟酸的混合酸来溶解二氧化镎(NpO2)粉末,以氧化高银(AgO(Ag2+))作为氧化剂,黄金网作为工作电极,0.5mol/L硫酸(H2SO4)作为支持电解液,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,控制还原电位0.665V(SCE)、氧化电位1.025V(SCE),残余电流降至10µA为电解终点。研究结果表明:当镎的含量在(1~3)mg时,精密度(RSD)优于0.2%,该分析方法能够满足后处理产品分析的要求,方法准确可靠。