稀土超磁致伸缩材料用高纯金属铽、镝的制备工艺研究

确定了真空蒸馏法制备高纯金属铽、镝的工艺参数,分析讨论了影响高纯铽、镝蒸馏过程及其质量的诸多因素;该工艺制得的高纯铽、镝收集率达97%以上;Tb/TREM(或Dy/TREM)≥99.99%,稀土杂质总量小于100μg/g,非稀土金属杂质总量小于300μg/g,O<200μg/g,N<40μg/g,C<70μg/g,产品质量能满足制备高性能超磁致伸缩材料的要求。

中间合金-真空蒸馏法制备高纯金属镝工艺研究

采用中间合金-真空蒸馏工艺制备了高纯金属镝,考察了原辅材料纯度对高纯镝中主要非稀土杂质含量的影响,讨论了真空蒸馏法对杂质的去除效果,制得的高纯镝中主要非稀土金属杂质总和为70.5μg/g,C、N、O含量分别为32μg/g、2μg/g、50μg/g。

干法氟化制备高纯金属镝的工艺研究

介绍了一种制备无水高纯氟化镝的新方法 ,在氟化炉内的镍制料盘中直接完成了Dy2 O3和无水氟化氢气体的氟化反应 ,然后将钙热还原DyF3制得的粗镝进行熔盐萃取提纯处理。用此工艺可使工业规模化生产的镝金属中的氧、氟含量均小于 0 .0 2 % ,使金属镝的纯度达99 9%以上。

钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备低氧低氟金属镝

对低氧低氟金属镝的制备工艺及机理进行研究,结果表明:采用氟化氢铵处理后,再用氟化氢气体氟化,并进行脱氟处理的干法氟化工艺,可得到高纯氟化镝,氟化率达99.9%;采用钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备工艺,可有效降低金属镝中的氧、氟含量,制备的金属镝纯度大于99.9%。

用熔盐萃取法制备低氧金属镝的研究

在氩气保护下,以DyF3为萃取剂采用熔盐萃取法制备低氧金属镝的新工艺,可使金属镝中氧、钙含量大幅度降低,为工业规模化生产低氧、低钙金属镝提供了新的途径。

金属镝的制备、提纯及应用

综述了金属镝的制备工艺及提纯方法 ;介绍了镝在钕铁硼永磁合金、磁致伸缩材料、磁光记录材料等新型稀土功能材料中的应用情况 ;讨论了金属镝的研究、开发、工业化生产等方面的问题 ,并提出了相关建议。

ICP-AES法测定金属镝与氧化镝中Mn、Ca、La等15个元素

采用等离子光谱法测定了镝金属中 Mn、Ca、La等 1 5个元素。利用正交试验 L9( 34 )优化了仪器操作条件。方法回收率在 93.6%～ 1 0 8%之间 ,相对标准偏差小于 6.5%。

金属镝冶炼过程中杂质行为及其控制方法

通过试验 ,研究金属镝冶炼过程中杂质的行为及相应的控制方法。金属镝中的氧、铁、铝主要是由原料引入 ,钙、氟、钨是熔炼过程中进入金属镝的。确保氟化镝原料质量 ,避免铁、铝污染 ,控制合适的工艺条件可以获得高质量的金属镝。在金属钙用量为 9%～ 13 % ,熔炼温度为 14 60℃左右 ,熔炼时间 10～ 2 0min的条件下 ,金属镝的回收率可达 95 %以上 ,进入粗金属镝中的杂质钙、氟。

金属镝材料的生产及应用

综述了我国金属镝材料的基本现状 ,包括镝的生产原料、生产工艺及设备、产量及质量。

高纯金属镝的制备

为制备高纯度稀土金属Dy以适应高科技发展的需求,在钙热一次还原法生产的Dy-4,Dy-8的基础上,用中频感应炉进行二次精炼和真空蒸馏,并对工艺进行优化选择得出,二次精炼温度为1450℃,保温40min最适宜;真空蒸馏1500℃～1530℃,保温8h最佳。用此工艺所制备的金属Dy的纯度超过国标高纯度Dy-1和Dy-2的要求,接近国外高纯Dy的先进技术指标。

ICP-MS法测定金属镝中的非稀土杂质

用ICP MS法对高纯金属镝中 1 0种非稀土杂质Al、Fe、Ni、Ti、Co、Cd、Mn、Pb、Cu、Ba、Mg的测定进行了研究。估算了元素的测定下限 ;研究了酸度影响 ;并进行了不同方法的结果对照实验 ;采用In作内标 ,方法的加标回收率在 80 .5 %～ 1 1 0 .2 %之间 ,相对标准偏差低于 1 2 %。

关于降低金属镝中钨含量的试验

还原与精炼镝均采用钨坩埚 ,使得钨元素在金属镝中累积 ,造成产品精镝中的钨含量超过客户标准 ,为此 ,进行了坩埚材质及金属钙形状对比试验 ,熔炼温度和熔炼时间试验 ,以找出生产最佳工艺条件。

金属镝材料的生产及应用

综述了我国金属镝材料的生产原料 ,工艺及设备 ,产量及质量 ,主要应用领域和国内外市场状况。

熔盐萃取法制备低氧、低氟金属镝的机制研究

熔盐萃取法制备低氧、低氟金属镝研究结果表明,采用DyF3和CaCl2作萃取剂分别降低金属镝中有害杂质氧和氟的含量的新工艺,可取得良好效果,随后的机制分析也有助于对熔盐萃取法的进一步理解。

高纯金属镝的制备工艺研究与工业实践

对高纯金属镝的制备工艺进行了研究 ,并用此工艺进行了工业实践。表明 :采用氟化氢氟化-制备中间合金 -低温蒸馏 -高温蒸馏的工艺流程 。

直流辉光放电质谱法半定量分析金属镝中73种杂质元素

建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为45 mA,预溅射时间为15 min的条件下,利用仪器自带"典型相对灵敏度因子(RSF)"校正结果,测定金属镝中73种杂质元素。结果表明:在没有标准物质的情况下,可实现对金属镝中73种杂质元素的半定量分析;重复测定样品11次,测定值的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;将该方法与国家标准方法(GB/T 12690.5-2017中的电感耦合等离子体原子发射光谱法和GB/T 18115.9-2006中的电感耦合等离子体质谱法)进行比对,所得结果基本一致。

ICP-AES法同时直接测定高纯金属镝中14个稀土杂质和部分非稀土杂质元素

本文利用仪器轮廓扫描方式的ICP_AES技术的优势 ,对纯度为 99 9%金属镝中 1 4个稀土杂质元素和Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn及Ni进行了分析研究。对各种分析参数进行选择 ,各元素的相对标准偏差均小于 1 0 % ,标准加入回收率在 90 %～ 1 1 0 %之间。两年多来 ,对大量实际样品进行了测定 。

第一过渡系金属-镝单分子磁体研究进展与展望

第一过渡系中的顺磁性离子Cr^Ⅲ、Mn^Ⅱ/Mn^Ⅲ、Fe^Ⅱ/Fe^Ⅲ、Co^Ⅱ、Ni^Ⅱ和Cu^Ⅱ及抗磁性离子CoⅢ和Zn^Ⅱ均可与Dy^Ⅲ在多齿螯合配体配位下形成单分子磁体配合物。在本文中,我们阐述或汇总了几乎所有的第一过渡系金属-镝单分子磁体。对于由顺磁性第一过渡金属离子和Dy^Ⅲ离子形成的配合物,有2个有趣的现象需要引起人们的注意:一是一些Cr-Dy配合物具有较高的阻塞温度和较大的矫顽场,这可归功于配合物内Cr^Ⅲ离子和Dy^Ⅲ离子之间较强的磁耦合作用(|J|>10 cm^-1)。二是报道的Fe2^Ⅱ-Dy配合物的能垒可达到319 cm^-1(459 K),这在第一过渡系金属-镝单分子磁体中也是比较高的。这可能与Fe2^Ⅱ-Dy中Dy^Ⅲ具有较高的轴向对称性(D5h)有关,且从头计算表明该配合物中Dy的第一激发态也具有较高的轴向对称性。除了部分Cr-Dy和Fe^Ⅱ-Dy配合物外,其他顺磁性第一过渡金属-Dy的能垒较低,这可能由配合物内顺磁离子间弱的磁耦合造成的。为了消除磁耦合对磁弛豫行为影响,近年来人们关注于使用抗磁性第一过渡金属离子与DyⅢ构建单分子磁体配合物。相比其他核数的Zn-Dy配合物,三核Zn2Dy配合物被报道的数目最多且研究得最为深入,这可能与较易调控Zn2Dy中Dy配位几何对称性有关。最后,我们提出了几点关于进一步提升第一过渡系金属-镝单分子磁体的磁性能的建议,其中最为重要的是控制Dy配位几何的轴向对称性及Dy的基态mJ的电荷分布。对于第一过渡系金属-镝单分子磁体中的Dy^Ⅲ离子,Dy^Ⅲ基态mJ的电荷与配体的电荷之间的静电排斥应该降到最低。