电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧玻璃废粉中五氧化二铌、二氧化锆和二氧化钛

采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309.418nm、Zr 257.139nm、Ti 334.941nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了Nb2O5、ZrO2和TiO2含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb2O5、ZrO2和TiO2的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下：在0.5g样品中加入3.0g氢氧化钠、1.5g过氧化钠,在750℃下熔融10min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0.1mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B的干扰可以忽略。Nb2O5、ZrO2和TiO2的线性范围分别是1.00-15.0μg/mL、1.00-10.0μg/mL和1.00-15.0μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0.999 9;检出限为0.013%-0.016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb2O5、ZrO2和TiO2进行测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.59%-1.2%之间;并与X射线荧光光谱法（Nb2O5）、重量法（ZrO2）和滴定法（TiO2）的结果进行比对,测定结果相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐，用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，用ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致，配分量与X-射线荧光光谱（XRF）法、电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定结果一致。RSD（n=11）在0．15％～1．1％，加标回收率为97％～105％。测定范围为：La2O3／REO（80％～98％）；CeO2／REO（2％～20％）；REO（16%～70％）。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。

掺铥镧铝硅酸盐玻璃光子晶体光纤制备及光学特性

镧铝硅酸盐玻璃具有稀土离子溶解度高、热稳定性好等优异的光学性能和优良的物理化学性质,其部分物理化学性质与石英相近,易与石英玻璃结合进行特种光纤制备,被认为是一种理想的激光玻璃基质材料.本文采用传统高温熔融法成功研制出一系列不同浓度Tm^(3+)掺杂镧铝硅酸盐玻璃,以掺铥镧铝硅酸盐玻璃为纤芯,采用管棒堆叠法制备出掺铥双包层光子晶体光纤.实验研究了掺铥镧铝硅酸盐玻璃及其光纤的吸收、荧光、激光等光学特性,研究结果表明,掺铥镧铝硅酸盐玻璃及其光子晶体光纤适于2μm波段激光输出,为2μm波段高功率光纤激光器的研究提供了一种新的途径.

组元改变对镧基大块金属玻璃晶化过程的影响

利用X射线衍射仪(XRD)和差热分析仪(DSC)等设备研究了组元改变对La65Al15NixCu20-x(x=5,10,15)大块金属玻璃晶化过程以及晶化动力学行为的影响。实验结果表明,组元改变对镧基大块金属玻璃晶化有较大影响,且随着加热速率增加,晶化温度提高。随着镍含量增加,镧基大块金属玻璃的晶化激活能也明显提高。

用正交法研究镧硼酸盐玻璃的化学稳定性

采用正交表Ｌａ（３￣４）来研究镧硼酸盐系统玻璃中不同成分和含量对其化学稳定性的影响规律，并从“主效应”和“交互作用”讨论改善镧系光学玻璃化学稳定性的途径。

镧对铒镱共掺碲钨酸盐玻璃的光谱性质和热稳定性的影响

制备了铒镱共掺玻璃样品TeO2-WO3-La2O3,研究了铒镱共掺碲钨镧酸盐光谱性质和热稳定性.测试了样品的吸收光谱、荧光光谱、玻璃的热稳定性以及荧光寿命.应用J-O理论计算了玻璃的三个强度参数Ωt(t=2,4,6),主要分析了强度参数Ω2和玻璃成分的变化关系.测得了Er3+在1.5μm发射谱的荧光半高宽和Er3+的4I13/2能级寿命,应用McCumber理论计算了Er3+在1.5μm处的受激发射截面.玻璃样品均没出现析晶开始温度(Tx),研究结果表明TeO2-WO3-La2O3是制备宽带光纤放大器的理想基质材料.

镧硼硅酸盐玻璃的光吸收

本文以SiO_2一B_2O_3—La_2O_3—RmOn为玻璃生成系统,在硅硼比为1.67、钡锌比为1基础上,选择不同的镧钇比以及引入Ta_2O_5、Wo_3和氟化物等。

Eu^(3+)掺杂Nb_2O_5-La_2O_3-P_2O_5-Na_2O-BaO玻璃的光谱性质

制备了χNb2O5-(10-χ)La2O3-60P2O5-10Na2O-19BaO-Eu2O3(以mol%记χ=9、7、5)的玻璃,测定了玻璃的吸收光谱、发射光谱、激发光谱、声子边带谱和差热分析曲线。从发射光谱出发获得了Eu3+光学跃迁的J-O参数Ω2、Ω4,并计算了Eu3+离子5D0→7FJ(J=1,2,4)的自发辐射跃迁几率A以及受激发射截面σp。结果显示,随着La2O3的增加和Nb2O5的减少,玻璃样品的热稳定性降低,强度参数Ω2减小,表明材料的对称性提高,共价性减弱,Eu-O键强减弱;随着La2O3的增加,电-声子偶合减弱,受激发射截面σp减小。

BaO对B_2O_3-La_2O_3-ZnO玻璃结构和析晶的影响

B_2O_3-La_2O_3-ZnO玻璃(简记BLZ玻璃)易分相失透。为了抑制这种由La^(3+)积聚引起的失透,常在BLZ玻璃中加人一些高价金属氧化物,如Nb_2O_5,Ta_2O_5等,但使玻璃着色,熔制更为困难。本实验发现,BaO能够抑制BLZ玻璃中La^(3+)的积聚,改善玻璃形成性能;同时,BaO可以降低玻璃熔制温度,不引起玻璃着色。本文利用NMR,DTA等测试方法,研究了BaO对玻璃网络结构和析晶行为的影响,探讨了BaO抑制La^(3+)积聚的原因。

稀土光学玻璃的发展

稀土光学玻璃是含有稀土氧化物的硼酸盐和硼硅酸盐系统的光学玻璃。因在制造时加入稀土氧化物中以氧化镧为主成份,故也称为镧光学玻璃。它是玻璃类中较高级的玻璃,目前研究得最广的一类品种。19世纪20年代稀土光学玻璃就问世了,距今已有75年的历史。

SiO_2-BaO-La_2O_3-R_mO_n系统玻璃的光吸收

本文系统地研究了,SiO_2-BaO-La_2O_3-R_mO_n系统玻璃的光吸收。通过选用不同硅硼比值及引入适宜的Nb_2O_5含量获得了紫外区透过率好,抗析晶性能好的玻璃。

Yb:铅锌镧碲酸盐玻璃的热学、光谱和激光性质

研究了摩尔组分为 70TeO2 (2 0 -x)ZnO xPbO 5La2 O3 2 5K2 O 2 5Na2 O(x =0 ,5 ,10 ,15 ,2 0 )的新型多元铅锌镧碲酸盐激光玻璃 ,外掺Yb2 O3为玻璃摩尔组分的 1% .测试了试样的物理性质及吸收光谱、荧光光谱和荧光寿命 ,计算了Yb3+ 的吸收截面、受激发射截面、荧光有效线宽等光谱参数 .结果表明 :该系列玻璃都具有良好的热学稳定性((Tx-Tg) >195℃ ,高于TZN玻璃 (118℃ ) ) ;当x =15时 ,样品具有较好的光谱性质 :高的受激发射截面 (1 2 5pm2 )、长的荧光寿命 (0 94ms)和宽的荧光有效线宽 (72nm) ;通过激光性能评价 ,其最小抽运强度为 0 89kW cm2 ,表明掺Yb3+ 铅锌镧碲酸盐玻璃是实现高能超短可调谐激光器的理想增益介质 .

从镧系光学玻璃废料中回收氧化镧

探究用盐酸从某种镧系光学玻璃废料中浸出氧化镧,从浸出过程中盐酸的浓度、浸出温度、液固比和浸出时间方面对各元素浸出率的影响进行了研究,并得出了镧的最佳浸出条件;利用水解沉淀法除去浸出液中杂质离子;采用草酸对除杂浸液中的镧进行沉淀分离,得到纯度为99.2%的氧化镧,总回收率达到96.8%。

值得关注的四川稀土产业

省委、省政府多年来要求把四川的资源优势转化为经济优势，要依靠科学技术形成四川的特色产业并尽快作大作强，以求经济的跨越式发展。四川的稀土就是可能作大作强的优势和特色资源之一。上一届科技顾问团也为此作过专题研究。