镧钛酸铅铁电薄膜成膜机理探讨

采用快速热处理和传统热处理工艺对金属有机物热分解法制备的镧钛酸铅（ＰＬＴ）铁电薄膜进行了热处理，用扫描电镜对不同热处理工艺和不同厚度的ＰＬＴ薄膜的形貌进行了分析。结果表明，快速热处理工艺有利于活性高，较薄膜层的结晶和致密化反应；ＰＬＴ薄膜在传统和快速热处理过程中的形成过程与蒸发和溅射薄膜的核生长型薄膜的形成过程相似，薄膜的形成经历了岛状－网状－连续的过程，即随层数的增加，薄膜逐渐从不连续转变为连续，而热处理工艺只影响形成连续薄膜的厚度。

不同电极形式对掺镧钛酸铅铁电薄膜的介电性能的影响

采用射频磁控溅射技术在Si(100)基底和Pt/Ti/SiO2/Si(100)基底上生长了掺镧钛酸铅[(Pb0.9,La0.1)TiO3,PLT10]铁电薄膜。用X射线衍射技术(XRD)研究了PLT10薄膜结晶性能。使用光刻工艺在Si(100)基底的PLT10薄膜上制备了叉指电极,测试了PLT10薄膜的介电性能。在室温下,测试频率为1kHz时,PLT10薄膜的介电常数为386。而采用相同工艺条件制备的具有平行电极结构的PLT10薄膜,其介电常数为365。但利用叉指电极测试的PLT10薄膜的介电常数和介电损耗随频率的下降比利用平行电极测试的PLT10薄膜的快些。这是因为叉指电极结构引入了更多的界面态影响的缘故。

不同基底对掺镧钛酸铅铁电薄膜结晶性能的影响

采用射频磁控溅射技术,使用相同的工艺条件在Si(100)基底和Pt/Ti/SiO2/Si(100)基底上生长了掺镧钛酸铅[(Pb0.9,La0.1)TiO3,PLT10]铁电薄膜。采用常规热处理工艺对两种基底上生长的PLT铁电薄膜在相同条件下进行了退火。用原子力显微镜(AFM)观察PLT薄膜的表面形貌。用X射线衍射技术(XRD)研究PLT薄膜结晶性能。XRD图谱表明硅基底上的PLT在晶化后,各主要晶面的衍射峰均出现,取向呈现多样化;而在铂上的PLT在晶化后,只出现了(111)晶面衍射峰和(222)晶面衍射峰,取向是单一的〈111〉方向。通过对XRD的数据计算可知,在相同条件下退火的PLT薄膜,在铂上的PLT的晶粒尺寸大于在硅基底上的PLT的晶粒尺寸。晶粒尺寸的差异反应出了由于基底的影响而造成薄膜晶化过程中成核方式的差异。

掺镧钛酸铅铁电薄膜的电畴与热释电性能研究

采用射频磁控溅射技术在Pt／Ti／SiO2／Si（100）基底上生长了掺镧钛酸铅[（Pb0.9Ld0.1）TiO3，PLT10]铁电薄膜。用X射线衍射研究了PLT10薄膜的结晶相结构。分别使用原子力显微镜和压电响应力显微镜观察了PLT10铁电薄膜的表面形貌和对应区域的电畴结构。测试了PLT10铁电薄膜的电学参数，研究了PLT10铁电薄膜的制备条件与其性能之间的关系。发现在优化条件下制备的PLT10铁电薄膜的介电常数εr为365，介电损耗tgδ为0．02，热释电系数γ为2．20×10^-8C·（cm2·K）^-1，可以满足制备非制冷红外探测器的需要。

LSMCD技术制备镧钛酸铅薄膜

详细介绍了采用 L SMCD技术制备了 PL T薄膜制备流程 ,并对薄膜的相结构做了分析。制备 PL T薄膜的最佳热处理工艺为预处理 3 0 0℃ ,保温 10分钟 ,然后退火至 60 0℃ ,保温

镧钛酸铅铁电薄膜的快速热处理研究

以不同热处理温度和保温时间的组合条件，对在不同种基片上制备的镧钛酸铅薄膜进行了快速热处理．主要研究了快速热处理工艺对薄膜相结构、化学组成、形貌的影响，并给出了典型样品的介电和铁电性能．实验结果表明：在较宽的热处理温度（５００～７５０℃）和保温时间（６～３６０ ｓ）范围内，都可得到无裂纹、均匀致密、晶粒大小约２０ ｎｍ的纯钙钛矿结构薄膜；不同的基片对薄膜的结晶有不同的影响；铂电极有利于薄膜结晶．在 ７００℃保温 ６０ ｓ的样品，１ｋＨｚ时介电常数约 ３００，介质损耗角正切不大于 ２％，剩余极化强度Ｐｒ＝５．２ μｃ／ｃｍ２，矫顽场强 Ｂｃ＝１１０ｋＶ／ｃｍ．

由Pb过量引起的镧钛酸铅铁电薄膜性能异常的研究

采用金属有机物热分解法制备了不同Ｌａ含量和不同Ｐｂ过量的镧钛酸铅铁电薄膜．在研究铁电性时发现：薄膜样品在极化达到饱和之前，电滞回线会出现束腰现象，束腰现象只与薄膜中的Ｐｂ过量有关．随Ｐｂ过量的增加和Ｌａ含量的减少，镧钛酸铅薄膜电滞回线的束腰程度加剧．在ＣＶ特性测试中发现：在Ｐｂ过量的样品中，ＣＶ曲线会出现异常的四峰现象，随偏压升高或频率增大，异常程度逐渐减弱甚至会转变成正常的双峰．进一步研究表明：这两种实验现象是统一的，可以用铁电薄膜电畴的钉扎效应解释．由于Ｐｂ过量使正常的钙钛矿薄膜中出现了多余的ＰｂＯ相，多余的ＰｂＯ相部分聚集在晶界和界面上，另一部分存在于晶斑边界中．它们构成了钉扎中心，对电畴产生钉扎作用，在极化电压不太高的情况下，部分电畴不能克服钉扎力的作用，因此产生上述异常现象．Ｐｂ过量可能是铁电薄膜产生疲劳和老化的主要原因之一．

锆钛酸铅镧纤维1-3压电复合材料的制备及性能

以锆钛酸铅镧[(Pb1–xLax)(Zr1–yTiy)O3,PLZT]压电陶瓷、聚乙烯醇[(C2H4O)n]和丙三醇(C3H7O3)为原料,用塑性聚合物法制备了PLZT陶瓷纤维。通过排列PLZT陶瓷纤维,灌注环氧树脂E–51的方法制备了陶瓷相体积分数为30%的PLZT/E–51型1–3压电复合材料。用扫描电子显微镜和X射线衍射分别进行显微结构和相结构分析。结果表明:排胶、烧结后PLZT陶瓷纤维横截面直径约250μm,为三方相钙钛矿结构。1–3压电复合材料的压电常数(d33)、相对介电常数(εr)、厚度机电耦合系数(kt)、径向机电耦合系数(kp)、各项异性(kt/kp)和声阻抗(Z)分别为500×10–12C/N,626,0.67,0.30,2.23和11.03×106kg/(m2·s)。该1–3压电复合材料的各向异性远远大于纯陶瓷的,Z显著减小,接近聚合物的水平,使1–3压电复合材料作为超声换能器材料使用时,其探测分辨率明显提高且更易找到与之匹配的背衬。

锆钛酸铅镧陶瓷裂尖处由电场诱发90°铁电畴变的实验研究

用传统陶瓷工艺合成制备了（Ｐｂ０．９６Ｌａ０．０４）（Ｚｒ０．４０Ｔｉ０．６０）０．９９Ｏ３（ＰＬＺＴ）铁电陶瓷，并用Ｘ射线衍射对其结构进行了测定，表明室温下ＰＬＺＴ陶瓷为铁电四方相结构：ａ＝ｂ＝０．４０５５ｎｍ，ｃ＝０．４１０９ｎｍ，ｃ／ａ＝１．０１３．将ＰＬＺＴ陶瓷极化后，在抛光面进行压力为４９Ｎ的Ｖｉｃｋｅｒｓ压痕，并施加强度为０．４Ｅｃ，０．５Ｅｃ，０．６Ｅｃ（Ｅｃ＝１１００Ｖ／ｍｍ）的侧向电场．用场发射扫描电镜研究观察ＰＬＺＴ试样极化前、极化后以及在侧向电场作用下压痕裂纹附近铁电畴结构的形态及其变化．结果表明在０．６Ｅｃ的侧向电场作用下，压痕裂纹附近发生了９０°铁电畴变，在扫描电镜的铁电畴结构形貌图上再次出现了平直的９０°铁电畴界．探讨了９０°铁电畴变的形成及促发机制．

锆钛酸铅镧陶瓷微结构和介电性能研究

研究了Ｚｒ／Ｔｉ比为６５／３５、掺Ｌａ分别为８、９、１２、１６．７％（ｍｏｌ％）的锆钛酸铅镧（ＰＬＺＴ８／６５／３５、９／６５／３５、１２／６５／３５、１６．７／６５／３５）陶瓷的微结构和介电性能。ＸＲＤ研究表明，ＰＬＺＴ中存在着｛ｈ＋１２，ｋ＋１２，ｌ｝型超结构；随着Ｌａ含量的增加，有序度增加，当Ｌａ含量为１２％时达到最大，继之下降。提出了Ａ位离子有序的体心立方超结构模型。介电常数与温度关系研究表明，随着Ｌａ含量的增加，弥散相变度参数δ单调上升，而频率色散度参数ΔＴ０先是增加，然后下降。表明其介电弛豫行为与Ｌａ含量密切相关。

溶胶-凝胶法制备钛酸镧铅薄膜及其介电调谐特性

在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)衬底上,用溶胶-凝胶法制备出多晶(Pb(1-x)/100Lax/100)Ti(1-x/4)/100O3(x=28,简称PLT28)薄膜。PLT28薄膜的平均晶粒尺寸为25～30nm,薄膜均匀致密。PLT28薄膜在300kV/cm电场作用下,自发极化强度(Ps)、剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec)分别为11.9μC/cm2、0.77μC/cm2和8.1kV/cm。在外加电场363kV/cm时,PLT28薄膜的相对介电常数与介电调谐率高达1242%和68.4%。

锆钛酸铅镧陶瓷光致微位移的闭环伺服控制

利用锆钛酸铅镧(PLZT)陶瓷的光致形变效应,提出了一种光控微位移伺服系统,并通过实验对其闭环伺服控制特性进行研究。建立PLZT陶瓷光致微位移闭环伺服系统的多物理场耦合数学模型,通过静态实验对光照与光停阶段PLZT陶瓷光致形变表达式进行了参数识别。搭建了PLZT陶瓷光致微位移闭环伺服控制实验平台,基于ON-OFF控制策略,在不同光照强度下对PLZT陶瓷的光致微位移进行了闭环伺服控制实验。结果表明,通过对紫外光源施加ONOFF控制,能够实现PLZT陶瓷输出位移的闭环伺服控制。PLZT陶瓷输出位移曲线在伺服控制阶段出现超调量之后,围绕目标值上下波动。光致微位移伺服系统的响应速度、超调量与波高随着光照强度的增强而增加;在400mW/cm2光照强度下,PLZT陶瓷输出位移到达目标值的时间仅为100mW/cm2光照强度下的20%。实验结果为PLZT陶瓷在微驱动方面的工程应用奠定了基础。

钛酸镧铅薄膜的介电、铁电性能研究

采用溶胶 凝胶法在Si衬底上制备了钛酸镧铅薄膜。通过对膜进行XRD、SEM、介电和铁电性能测试 ,研究了退火条件和掺镧量对薄膜性能的影响 ,结果发现在 60 0℃下退火 1h的PLT薄膜呈现钙钛矿结构 ;常温下 ,薄膜的矫顽场和剩余极化强度都随着掺镧量的增加而降低 。

锆钛酸铅镧(PLZT)陶瓷材料的显微结构和性能

PLZT材料(陶瓷和薄膜)具有优良的电光效应,透明度较好,通过改变组分能获得具有不同特性的制品。本文综述了近年来国内外在PLZT陶瓷的显微结构、介电性能和光学性能等方面的研究进展。对不同理论进行了比较,并将理论研究与科学实验和生产制备过程相联系,结合掺杂改性,指出了一些影响PLZT结构、性能和应用的因素,提出了一些尚需解决的问题。

(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O_3陶瓷、锆锡钛酸铅镧/聚偏氟乙烯三氟乙烯复合材料的介电性能(英文)

用固相烧结法,在1200℃烧结2.5h的条件下,制备了(Pb0.97La0.02)(Zr0.66Sn0.23Ti0.11)O3(PLZST)四方相陶瓷和陶瓷粉末,并将其与聚偏氟乙烯-三氟乙烯[polyvinylidenefluoridetrifluoroethylene,P(VDFTrFE)]相复合制备了70%(体积分数)PLZST/P(VDF TrFE)复合材料。用3～4MeV、剂量为60Mrad的电子束对PLZST陶瓷及其复合材料进行处理,测量其辐照前后的介电温谱,研究其弛豫性能的变化。结果表明:电子束辐照对PLZST陶瓷的介电温谱几乎没有影响,没有改变它的非弛豫特征;70%PLZST/P(VDFTrFE)复合材料由于两相界面间的耦合作用产生微畴而具有弛豫特征,而辐照处理对P(VDFTrFE)内部铁电宏畴的破坏使得其弛豫性能得到显著改善,从而获得了一种良好的弛豫型复合材料。

直接感光法制备锆钛酸铅镧薄膜图形及其性能

采用化学修饰溶胶凝胶工艺,以PVP为薄膜开裂抑制剂,以苯酰丙酮为化学修饰剂,利用其与金属盐形成的配位螯合物结构,合成了具有紫外光感应特性的锆钛酸铅镧(Pb0.91La0.09(Zr0.65Ti0.35)O3,PLZT)前驱溶胶;对单次提拉得到的凝胶薄膜进行直接感光法图形制备;通过后续热处理,在Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上得到了具有钙钛矿结构的PLZT薄膜图形,其最终热处理后的膜厚约为260nm,剩余极化强度约为6.7μC/cm2,矫顽场强约为77kV/cm,相对介电常数约为356,介电损耗约为0.02,漏电流密度小于10-2μA/cm2,极化疲劳特性可达107以上.

掺锰锆钛酸铅镧陶瓷的弛豫特性研究

文章通过水热法制备了Mn掺杂的Pb0.96La0.04(Zr0.55Ti0.45)0.99O3陶瓷。X射线衍射分析发现Mn掺杂可以使PLZT由菱方相向四方相转变;扫描电子显微镜观察到陶瓷是晶粒均匀的致密结构,Mn掺杂会使晶粒变小;介电性能测试发现Mn的掺入会增强陶瓷的弛豫特性;Vogel-Fulcher关系式拟合结果显示Mn掺杂的PLZT具有类似自旋玻璃的极化行为;铁电分析表明Mn掺杂量的增加会使铁电畴的背向反转率和矫顽场分别增大和减少,同时伴有频率色散现象,可能与黏滞力的减小有关。

热分解法制备钛酸铅镧薄膜及其电性能研究

本文研究了用金属有机物热分解法（ＭＯＤ）制备ＰＬＴ８薄膜的工艺过程和基片对薄膜结构的影响，并且给出了铁电性能的测量结果。在单晶硅、微晶玻璃、蓝宝石以及ＬｉＮｂＯ＿３等基片上用ＭＯＤ法制备了无裂纹，纯钙铁矿相的ＰＬＴ８薄膜。薄膜可以形成两种钙钛矿结构；一种是在较低温度下（５２℃）结晶的假立方相，初步测定；另一种是高温下完成晶型转变的四方相，采用Ｙ１２７°切割的ＬｉＮｂＯ＿３基片，可以制备出具有强烈（１０１）取向的ＰＬＴ８薄膜。薄膜呈假立方相时仍具有良好的铁电性，经测量Ｐ＿ｓ＝１１．４μＣ／ｃｍ￣２，Ｅ＿ｃ＝９０ｋＶ／ｃｍ（５０Ｈｚ）。

基于蒙特卡罗模拟研究锆钛酸铅镧材料的中子辐照损伤

锆钛酸铅镧(Pb_(0.94)La_(0.06)Zr_(0.96)Ti_(0.04)O_(3),PLZT)具有良好的介电和储能性质,是高效、高能量密度电容元件和存储器件的基体材料.为研究该材料的中子辐照损伤,首先基于Geant4程序包模拟了能量为1-14 MeV中子辐照浩钛酸铅镧(PLZT)材料产生的反冲原子能谱,然后根据产生的反冲原子种类和最大能量,利用二元碰撞方法模拟了不同能量的离子在PLZT中产生的位移损伤(包括空位和间隙原子),最后根据反冲原子能谱和对应能量离子在材料中产生的缺陷数目计算了不同能量的中子在PLZT材料中产生缺陷浓度以及分布.结果发现,对于1-14 MeV能区的快中子而言,其在厚度为3 cm的PLZT材料中产生的缺陷数目近似与中子能量无关,约为460±120空位/中子.辐照损伤在3cm厚度内随深度的增加而略有减小,总体变化小于50%,该减小主要是由于中子的反散射导致.本工作为计算中子在材料中的位移损伤提供了一种方法,同时模拟结果可为研究PLZT基电子器件的中子辐照效应提供指导.

锆锡钛酸镧铅反铁电体陶瓷的低温烧结和储能特性

随着风电、光电等绿色能源的利用和对大功率电力电子装备需求的增加,大功率储能器件受到了广泛的关注,而具有高储能密度和高储能效率的(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O_(3)(PLZST)反铁电体陶瓷用于超级介电储能电容器具有明显的优势。但是,受到陶瓷本身高烧结温度(1200~1300℃)的限制,难以适应贱金属内电极多层陶瓷电容器的应用。为了适应贱金属铜(Cu)内电极的烧结,将玻璃粉MgO–Al_(2)O_(3)–ZnO–B_(2)O_(3)–SiO_(2)(MAZBS)添加到(Pb_(0.97)La_(0.02))(Zr_(0.55)Sn_(0.41)Ti_(0.04))O_(3)(PLZST)反铁电体陶瓷中,使烧结温度低于铜内电极的熔点。研究结果表明:当添加了玻璃粉MAZBS的质量分数为0.75%时,PLZST陶瓷在较低的温度(930℃)下可以实现致密烧结,且陶瓷在室温和外加电场300 kV/cm下具有较高的放电储能密度(6.08 J/cm^(3)),和储能效率(77%)。