钛硅复合氧化物催化合成长链二元腈

以四氯化钛和硅酸乙酯为原料,制备了复合氧化物催化剂TiO2-SiO2(TSO),应用于催化十三碳二元酸氨化反应制得十三碳二元腈。按正交实验设计方法考察了催化剂组成、催化剂用量、温度、反应时间、搅拌速度及氨气流量对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:钛硅原子个数比3∶1,采用程序升温方式(280℃2 h,300℃3 h,320℃1 h),催化剂用量为酸质量的10%,搅拌速度1000 r/min,氨气流量120 L/h。最佳反应条件下制备的产物十三碳二腈的质量分数达96.70%,收率达86.28%。用TLC、IR、GC-MS检测产物的纯度和结构,并合成了一系列长链二元腈。