用硝化与常压催化加氢法由三氟甲基苯制备间三氟甲基苯胺

以三氟甲基苯为起始原料 ,经硝化和常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺 ,总收率达 89% ,纯度 99%以上。硝化反应的优化条件为 :n(PhCF3 )∶n(HNO3 )∶n(H2 SO4) =1∶1.0 5∶1.3,间三氟甲基硝基苯收率 90 .7% ,纯度 98.0 % ;最佳氢化条件 :催化剂用量 2 % ,原料配比为 0 .10mol间三氟甲基硝基苯 / 10 0mL无水乙醇 ,氢化温度 4 5℃ ,搅拌速度 2 4 0r/min ,间三氟甲基苯胺收率 98.5 % ,纯度 99.3%。

高纯间三氟甲基苯胺开发

在对文献报道的间三氟甲基苯胺合成路线进行试验和分析对比的基础上 ,开发了以甲苯为起始原料 ,经催化氯化和氟化、变温硝化、低压液相催化加氢还原和精馏提纯生产含量达 99%以上的间三氟甲基苯胺新工艺 ,以甲苯计总收率为 73.1%。

间三氟甲基苯胺的合成

以三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化和加氢还原反应合成间三氟甲基苯胺,总收率达83％,产品纯度98％以上。

间三氟甲基苯胺化学的研究进展

较为详细地对间三氟甲基苯胺的合成、化学性质、分析方法及其在医药化工等方面的应用进行了综述。参考文献25篇。

常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺的方法研究

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上 ,以自制 Pd/C为催化剂 ,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法 ,确定了以底物比为 2 %,溶剂用量为 1 0 0m L无水乙醇 /0 .1 0 mol间三氟甲基硝基苯 ,氢化温度为 45°C,搅拌速度为 2 4 0 r/min的最佳氢化条件 ,氢化反应收率为 98.5 %,纯度为 99.3 %。

间三氟甲基苯胺的合成

以自制的漆原镍作催化剂,在45℃常压下将间硝基三氟甲苯氢化还原为间三氟甲基苯胺,收率达98%,催化剂能重复使用9次。

间三氟甲基苯胺合成研究

本文在对间三氟甲基苯胺的合成路线进行对比分析和评价的基础上，研究低压液相催化加氢合成间三氟甲基苯胺。产品含量≥９８％，收率９３８５％。

间三氟甲基苯胺合成尼鲁米特

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化碘代、硝基化、缩合反应合成尼鲁米特,考察了摩尔配比、硝酸浓度、催化剂的选择对各反应的影响。结果表明,优化的反应条件分别是:重氮化碘代反应,反应温度10℃,间三氟甲基苯胺与盐酸摩尔比为1:3.5;硝化反应,反应温度10℃,硝酸的质量分数为90%,间碘三氟甲苯与硝酸的摩尔配比为1:1.3;缩合反应以CuCl为催化剂。总收率约为35%。其结构经熔点、核磁共振、质谱验证无误。该工艺反应路线较短、条件温和、收率高、原料价廉易得,适合工业化生产。

间三氟甲基苯胺综述

本文介绍间三氟甲基苯胺的物理性质、用途、合成方法和分析方法，并对其中的合成方法稍加讨论。

间三氟甲基苯胺气相色谱分析方法的研究

本文研究采用ＰＥＧ２０Ｍ为固定液的色谱柱，２，５－二氯苯胺为内标物和氢火焰离子化检测器，对邻、间和对三氯甲基苯胺混合物中的间三氟甲基苯胺进行定时分析。本方法的相对标准偏差（变异系数）为０．５１％，回收率为１００．２０％，线性相关系数为０．９９９８，间三氟甲基苯胺的保留时间为３．８分钟。

Bi_2O_3/C催化水合肼还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺

以硝酸铋和氢氧化钠为原料、活性炭作载体,采用水热法合成了Bi2O3/C催化剂,并利用X-射线衍射(XRD)对其结构进行表征。XRD图谱分析表明,Bi2O3在催化剂中以δ形态存在。同时,利用该催化剂还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺,考察不同负载量的催化剂、催化剂用量、投料比和温度等因素对还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺反应产率的影响。实验结果表明,0.002 mol/4 g Bi2O3/C具有良好的催化活性。最佳反应条件为:25 m L乙醇回流,0.002 mol/4 g Bi2O3/C催化剂用量为0.3 g,80%的水合肼和间硝基三氟甲苯的物质的量比为2∶1。催化剂重复使用9次仍保持较高的催化活性,收率可达98%。XPS图谱表明,使用前后催化剂中的铋未流失,且铋的价态不发生改变。

液相催化加氢制备间三氟甲基苯胺

以间三氟甲基硝基苯为原料 ,以骨架镍为催化剂 ,乙醇为溶剂 ,在 2 .0MPa氢压的条件下 ,一步还原制备间三氟甲基苯胺。该工艺的最佳条件为 :反应温度 80～ 90℃ ,氢压 2 .0MPa以下 ,催化剂用量 5 % ,收率达 90 % ,纯度99.0 %以上。

间三氟甲基-N-羟乙基苯胺的合成研究

以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为n(间三氟甲基苯胺)∶n(NaOH)=1∶6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61%.

间三氟甲基硝基苯的超临界催化加氢

研究了用超临界二氧化碳作为反应介质来提高间三氟甲基硝基苯的加氢反应速度和选择性。实验考察了二氧化碳压力、加氢反应温度、氢气浓度、反应空速等因素对超临界加氢反应的影响。结果表明,在二氧化碳压力为9.5MPa, 反应温度为45℃,氢气浓度为0.6molL-1,反应空速为1.0min-1的条件下,间三氟甲基硝基苯的转化率为99.5%,选择性为100%。同时,在45℃时超临界催化加氢反应速度是液相加氢时的29倍。

三氟甲基苯胺的合成与应用

三氟甲基苯胺是重要的医药、农药和染料中间体,本文介绍了其生产方法与应用,其中重点介绍合成工艺技术进 展及其下游产品应用。

间三氟甲基苯乙烯的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合、脱羧四步反应,合成了高纯度的间三氟甲基苯乙烯,总收率为17.6%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,n(间三氟甲基苯甲醛):n(丙二酸):n(吡啶):n(无水乙醇)=1:1.11:0.17:3.98,回流时间6h;在脱羧反应中,反应温度220℃,反应时间2h。