对氯间二甲酚合成新工艺

以间二甲酚和氯气为原料,在三氯化铝的催化下合成了对氯间二甲酚,最佳工艺条件为:四氯化碳70 mL,60℃下通氯反应90 m in,收率可以达61.1%。

对氯间二甲酚的合成研究

以3,5-二甲酚为原料,硫酰氯为氯化剂、四氯化碳为溶剂,合成对氯间二甲酚。结果表明,当硫酰氯与3,5-二甲酚的摩尔比为1.00∶1.00时,反应收率可达82.57%,高效液相色谱分析,产品含量达97.67%,杀菌性能考察,结果表明,产物杀菌性能与标样相当。

杀菌消毒剂对氯间二甲酚合成工艺控制

目的建立了用HPLC在线检测对氯间二甲酚的分析方法。方法[1]色谱柱:Zorbax RX—C^(18)(5um,250mm×4.6mm):流动相:甲醇-0 5%醋酸(60:40);检测波长:270nm:理论塔板数不低于10000。结论本法简单、快速、准确,便于合成过程的控制、减少副产物,提高产品收率。

烧伤外用对氯间二甲酚的实验研究—对金黄色葡萄球菌感染的疗效观察

对氯间二甲酚(PCMX)为酚类消毒剂。对金黄色葡萄球菌的MIC为50μg/ml。本研究以大白兔烫伤创面接种金黄色葡萄球菌,以5%PCMX霜剂治疗,并以1%磺胺嘧啶银霜剂(Ag-SD)和基础霜剂作对照。结果示治疗组效果突出焦痂下组织细菌计数阴性,而Ag-SD仅示一般疗效。病理示治疗组肉眼观焦痂完整,对照组有溶痂。组织切片示组织损伤一致,但以治疗组为轻,且两个对照组均有细菌散布,尤以基础霜剂组为多。研究说明PCMX为一防治烧伤金黄色葡萄球菌感染的药物。

微波辅助萃取/超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z 100-500,14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6（2ppm）,其中对氯间二甲酚（PCMX）和三氯生采用电喷雾负离子模式,其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内,每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为80.1%-95.6%,相对标准偏差为2.9%-10.5%。方法的检出限（S/N=3）为0.1-0.3μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,检出限低,完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。

纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定

为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。

土耳其接触性皮炎患者对防腐剂接触性过敏反应的情况

This study was designed to evaluate the frequency of contact sensitivity to 14 common preservatives among patients with contact dermatitis in Turkey. From 2000 to 2004, 308 patients with the diagnosis of contact dermatitis were patch tested in the Department of Dermatology, Ankara University School of Medicine. All patients were patch tested with European standard series. In addition to the four preservatives included in the standard series, patients were also tested with DMDM hydantoin, imidazolidinyl urea, bromonitropropane diol, diazolidinyl urea, thimerosal, propylene glycol, chlorocresol, chloroxylenol, methyldib-romoglutaronitrile/phenoxyethanol (MDBGN/PE) and benzalkonium chloride. Out of the 308 patients suspected of having contact dermatitis, 23 patients were found to have positive reactions to one or more preservatives. Preservatives that were the most frequent cause of positive reactions were thimerosal (1.6%), benzalkonium chloride (1.6%), formaldehyde (1.3%) and MDBGN/PE (0.9%). In our study, 65%of the positive reactions were caused by allergens not present in the standard series, such as thimerosal, benzalkonium chloride and MDBGN/PE. Although thimerosal caused a high rate of contact sensitivity, it may not be considered as an important allergen, because clinical relevance could not be found in any of the patients.