间二硝基苯偶酰的合成及构象异构研究

以苯甲醛为原料,经过自身缩合、氧化、硝化合成了间二硝基苯偶酰。首次发现了间二硝基苯偶酰在不同反应温度、不同溶剂条件下产生构象异构现象。在利用HPLC/MS、IR1、H NMR对产物结构进行表征分析的基础上,着重从分子结构的角度对实验结果进行了分析研究。

间二硝基苯偶酰的合成新工艺

以苯甲醛为原料,经过自身缩合、氧化、硝化合成间二硝基苯偶酰。重点考察了硝化反应工艺条件对影响反应的因素,对反应温度、混酸浓度、反应时间等进行了优选,硝化反应的最佳条件为:苯偶酰3 g(14mmol),浓硝酸4 mL,VH2SO4∶VNHO3∶VH2O=9∶4∶4,反应温度140℃,反应时间3 h,产品收率达86.4%。目标产物的结构利用IR、MS和1H NMR进行表征。

间二氨基苯偶酰的合成

研究了以苯甲醛作为原料,经过自身缩合、氧化、硝化和选择性还原合成了标题化合物。探讨了影响产率的诸因素,并对产物结构进行了表征。