4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚光度法测定奶粉中的锌含量

研究了显色剂4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚与锌的显色反应。在pH=9.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,非离子表面活性剂OP存在下,锌与4-(2-吡啶偶氮)-间二苯酚反应形成红色配合物,其最大吸收波长为500nm,表观摩尔吸光系数为6.24×104L·moL-1·cm-1。锌含量在0-60μg/50mL范围内符合比尔定律。该方法用于测定奶粉中的锌含量测定,加标回收率为97.8%-103.6%,相对标准偏差小于3.6%。

聚酰胺微塑料吸附水环境中对氯间二甲苯酚和卡马西平的行为研究

为了评估微塑料对有机污染物的载体效应,以聚酰胺(PA)微塑料为研究对象,考察其在水环境中对对氯间二甲苯酚(PCMX)和卡马西平(CBZ)的吸附行为。结果表明:准二级动力学模型和Freundlich模型对PA微塑料的吸附过程具有更好的拟合效果,说明整个吸附过程是为非均匀表面多层吸附,同时涉及颗粒内扩散、疏水分配作用多阶段共同作用;不同的pH值和盐度会影响静电作用或离子交换程度,使吸附效率发生改变。该研究可为微塑料作为载体迁移有机物污染物提供理论依据。

非水毛细管电泳法同时测定消毒剂、个人护理品及药膏中三氯生、三氯卡班和对氯间二甲苯酚

三氯生(TCS)、三氯卡班(TCC)和对氯间二甲苯酚(PCMX)这3种消毒有效成分因广谱杀菌而广泛应用于消毒剂、个人护理品及药品中。为监督这些产品质量、保障消毒效果,非常有必要建立同时分析这3种消毒有效成分的方法。鉴于此,该文以十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为电渗流反转剂,建立了同时测定上述3种消毒有效成分的非水毛细管电泳-紫外检测新方法,并对分离缓冲体系及浓度、样品介质等条件进行了优化。结果表明,未涂层熔融石英毛细管(20.0 cm×50.0μm,总长度30.2 cm)为分离毛细管,14 mmol/L硼砂、2 g/L聚乙二醇20000和0.5 mmol/L DTAB的甲醇溶液为分离缓冲溶液,样品介质为含5 g/L聚乙二醇20000的甲醇-乙腈(50∶50,v/v),在214 nm下进行检测,实现了3种消毒有效成分的同时分离。在1~100 mg/L范围内,3种消毒有效成分的校正峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。方法的检出限(LOD,信噪比为3)为0.2 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)为1.0 mg/L;加标回收率在94.5%~104.4%范围内,相对标准偏差均小于4.8%。利用研究建立的新方法测定了消毒液、洗手液、婴儿爽身粉、抑菌乳膏共31件样品,并将结果与国家标准方法GB/T 27947-2020和GB/T 34856-2017中的液相色谱法结果相比较,无统计学显著性差异。与国标方法相比,方法极大地减少了有机溶剂消耗量。该法前处理简单,结果准确,非常适合实验室的常规分析。

胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生

建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法。详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等。以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10%甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm。3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1%～3.8%范围内,迁移时间的RSD均小于0.9%,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 3和0.999 5。该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析。

消毒剂中有效成分——对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的高效液相色谱测定法

目的研究消毒剂中有效成分——对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的测定方法。方法选用高效液相色谱法,以乙腈∶水=60∶40(用冰醋酸调pH值3.0)为流动相,选用二极管阵列检测器,检测波长为280nm。结果对氯间二甲苯酚和三氯羟基二苯醚检出限分别为2.48、2.08ng,平均回收率范围为95.4%～103.3%,相对标准偏差为0.6%～3.4%。结论高效液相色谱测定法准确度和精密度较高,适用于含对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚消毒剂样品的测定。

对氯间二甲苯酚消毒液消毒相关性能观察

目的了解对氯间二甲苯酚消毒液消毒相关性能,为消毒应用提供依据。方法采用悬液定量杀菌试验和理化测定方法进行了实验室观察。结果含对氯间二甲苯酚2515mg/L的该消毒液作用1.5min,对悬液内金黄色葡萄球菌杀灭对数值>5.00;作用3min对铜绿假单胞菌和白色念珠菌的杀灭对数值分别>5.00和>4.00。含对氯间二甲苯酚1258mg/L的消毒液作用3min,对大肠杆菌的杀灭对数值>5.00。用含对氯间二甲苯酚2515mg/L的消毒液涂擦消毒物体表面5min,对人工污染的大肠杆菌杀灭对数值均>1.00。用该消毒液浸泡4种金属片72h,对不锈钢片、碳钢片和铜片基本无腐蚀,对铝片有轻度腐蚀。结论对氯间二甲苯酚消毒液对细菌繁殖体和真菌杀灭作用较强,腐蚀性低。

对氯间二甲基苯酚复方消毒剂杀菌影响因素研究

目的研究对氯间二甲基苯酚复方消毒剂杀菌效果的影响因素。方法采用悬液定量杀菌试验方法在实验室进行了观察。结果用含1000mg/L对氯间二甲基苯酚复方消毒液对白色念珠菌分别作用3min和5min,平均杀灭对数值分别为3.91和4.62。用含500mg/L和300mg/L对氯间二甲基苯酚复方消毒液作5min,对白色念珠菌平均杀灭对数值分别为4.24和2.95。温度由10℃升到30℃均作用10min,以含500mg/L的对氯间二甲基苯酚复方消毒液对白色念珠菌杀灭对数值由3.95增加到6.06。消毒液pH值由9.56调整到13.55,作用10min对白色念珠菌平均杀灭对数值由6.18下降为4.49。菌悬液内含50%小牛血清可使该消毒液杀菌效果下降。结论对氯间二甲苯酚随浓度增加、作用时间延长、温度的升高杀菌作用增强;但随溶液pH值升高,杀菌效果降低;有机物对该消毒剂杀菌效果有一定影响。

复方对氯间二甲基苯酚卫生洗液的杀菌效果与毒性试验观察

用对氯间二甲基苯酚辅以中草药配制成卫生洗液,为观察其杀菌效果与毒性,采用载体定量杀菌试验方法和动物毒性试验对其进行了实验观察。结果,以含860 mg/L对氯间二甲基苯酚的该卫生洗液作用2 m in,对布片上的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的杀灭率分别为99.91%和99.99%;作用10 m in对布片上的白色念珠菌杀灭率为99.97%。25%以上小牛血清对该卫生洗液杀灭金黄色葡萄球菌的效果有轻度影响。将对氯间二甲苯酚卫生洗液原液于37℃存放90 d后,其杀灭白色念珠菌的效果无变化。复方对氯间二甲苯酚卫生洗液对小鼠急性经口毒性试验LD50>10 g/kg.bw,属实际无毒级;蓄积毒性试验为弱蓄积毒性;含2150 mg/L对氯间二甲苯酚卫生洗液对家兔皮肤和阴道黏膜刺激指数为0,属无刺激性,但对家兔眼有刺激性。结论,复方对氯间二甲苯酚卫生洗液对细菌繁殖体和真菌具有很好的杀灭作用,性能稳定,毒性低。

14株医院感染病原菌对对氯间二甲苯酚抗力的观察

目的了解常见医院感染病原菌对对氯间二甲苯酚的抗力。方法肉汤稀释法对14株医院感染病原菌进行最低抑菌浓度和最小杀菌浓度测定。结果对氯间二甲苯酚对7株临床分离的铜绿假单胞菌的最小抑菌浓度范围为78 mg/L^625 mg/L,WX11株最高,WX44株与WX12株最低;另外4株与标准株的M IC均为312 mg/L。对氯间二甲苯酚对7株临床分离的铜绿假单胞菌的最小杀菌浓度范围为156~1250 mg/L,WX45株与NJ90株MBC最高,WX12与WX44最低;其余3株与标准株的MBC均为625 mg/L。对氯间二甲苯酚对7株临床分离的大肠杆菌的M IC和MBC均与标准菌株一致。结论铜绿假单胞菌对对氯间二甲苯酚抗力有差异,存在抗力株和敏感株;大肠杆菌对对氯间二甲苯酚抗力与标准株相同。

反相液相色谱法测定消毒剂中的对氯间二甲苯酚

目的:建立高效液相色谱法测定消毒剂中对氯间二甲苯酚含量的方法.方法:实验采用Kromasil C18柱,以水+甲醇(30+70)为流动相,用紫外检测器于 280 nm 处检测.结果:被测组分在浓度为 50～800 μg/ml 时,浓度与峰面积呈良好的线性关系( r =0.9999);加标回收率为 86.4%～91.9%;方法检出限 0.5 μg/ml; 相对标准偏差(RSD)小于 1%.结论:方法快速、简便、准确.

对氯间二甲苯酚复方消毒剂生物效应研究

为研究对氯间二甲苯酚复方消毒剂生物效应,采用定量杀菌试验和动物实验对其杀菌效果和毒性进行了观察。结果,以含对氯间二甲苯酚1629mg/L的该复方消毒剂,作用1.5min,对悬液内铜绿假单胞菌和白色念珠菌杀灭对数值分别达5.0和4.0以上。以含652mg/L对氯间二甲苯酚,作用10min,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌杀灭对数值均达5.0以上。对大鼠和小鼠的急性经口LD50均>5000mg/kg体重,属实际无毒;亚急性毒性试验未发现异常改变;含814mg/L对氯间二甲苯酚消毒液对家兔皮肤无刺激性,312mg/L该消毒液对家兔眼黏膜无刺激性,对雌性家兔阴道黏膜有极轻刺激性。结论,该复方消毒剂对细菌繁殖体和真菌具有很好的杀灭效果,刺激性小,毒性低。

高效液相色谱法测定消毒剂中对氯间二甲苯酚

本实验建立了消毒剂中对氯间二甲苯酚的测定方法.采用Kromasil C18柱,以乙腈:0.2%乙酸水溶液(60 : 40)为流动相,流速1.0mLomin-1,检测波长220 nm,回收率在98.52～100.66%之间,样品测定RSD(n=6)为0.68%.实验结果表明该法快速、简便、准确可靠.

间二乙氨基苯酚的合成研究

以间苯二酚为原料,合成中间体间二乙氨基苯酚。研究了原料配比、催化剂等对合成的影响,得到了纯度>95%的产品,收率高于72.7%。

热敏染料中间体间N,N-二烷基氨基苯酚的催化合成

由间苯二酚经过氨基化和 N-烷基化两步反应合成了间 N,N-二丁基氨基苯酚 ,两步反应收率达到80 %。该方法的优点是可以在 N原子上引入两个不同的烷基取代基。讨论了反应物间苯二酚与正丁胺比例对间 N-丁基氨基苯酚收率和性质的影响。

N,N-二正丁基间氨基苯酚的合成工艺优化

以间氨基苯酚和氯代正丁烷为原料,水为溶剂,设计了制备N,N-二正丁基间氨基苯酚的工艺路线。优化后得到的反应条件为:n(间氨基苯酚)∶n(氯代正丁烷)∶n(碘化亚铜)=1∶2∶0.06,反应温度为105~110℃,反应压力为0.2~0.5 MPa,pH为6.5~6.8,反应时间为6.0~6.5 h,N,N-二正丁基间氨基苯酚收率达到96.7%,产品液相色谱纯度≥99%。该工艺通过缓冲溶液反应体系设计,并结合反应压力控制,实现蒸馏后N,N-二正丁基间氨基苯酚的选择性达98.5%,有效抑制了氮单烷基化和酚羟基烷基化两种副产物的生成。

高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量

建立高效液相色谱法测定消毒液和卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚方法。采用Hypersil C18ODS柱分离,流动相为甲醇–0.5%乙酸水溶液(体积比为60∶40),流速为1.0 mL/min;用二极管阵列检测器,检测波长280nm。对氯间二甲苯酚在10～400μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8。方法的检出限为0.1μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.35%(n=6),加标回收率在94.9%～99.6%之间。该法能准确检测对氯间二甲苯酚含量,方法简便、快速、灵敏度高、重现性好。

高效液相色谱法测定洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚

建立高效液相色谱仪同时测定洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚含量的方法。采用Shim-pack Scepter C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇–0.1%磷酸水溶液(体积比为70∶30),流量为1.0 mL/min,柱温为室温,检测器为岛津SPD–M20A二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。水杨酸和对氯间二甲苯酚与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为40~400 μg/mL,20~200 μg/mL,相关系数均为r^2=0.999 9。方法的检出限为0.1 μg/mL,水杨酸和对氯间二甲苯酚测定结果的相对标准偏差分别为0.79%,1.39%(n=5),加标回收率为96.9%~99.8%。该方法方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,能同时准确检测洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚的含量。

服装类对氯间二甲苯酚杀菌洗涤剂专利分析

对服装类对氯间二甲苯酚杀菌洗涤剂进行专利分析。分析了该领域历年专利年代分布、专利申请目标国分布、IPC技术分布。为我国企业提供一些参考。