2,4-二硝基氯苯合成工艺研究进展

介绍了2,4-二硝基氯苯的几种合成工艺:间歇式硝化法、连续硝化法、绝热硝化法、连续绝热硝化法等。分析了各种工艺的现状和优缺点,指出连续绝热硝化法是2,4-二硝基氯苯合成工艺的发展趋势,建议大力研发该合成工艺。

合成2,4-二硝基氯苯的最佳工艺

基于优化生产2,4-二硝基氯苯的工艺条件。按正交实验L9(34)表格设计,采用传统的硝化法——间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯,考察不同水浴保温温度,硝酸加入量,硫酸加入量和保温时间等4个因素在3种不同水平条件下对2,4-二硝基氯苯产量的影响。结果表明,氯苯为10 mL时,各水平条件下,2,4-二硝基氯苯产量值最高分别出现在水浴温度为95℃、硝酸加入量为29.4 mL、硫酸加入量为30.9 mL、保温时间50 min,此时2,4-二硝基氯苯产率能达到理论值的95.72%。

2,4-二硝基氯苯的合成研究

阐述了2,4-二硝基氯苯的各种生产方法,并通过实验优化了间歇式硝化法中两步法的合成工艺。

正交实验优选2,4-二硝基氯苯合成的最佳工艺条件

根据正交实验L9(34)表格设计,采用传统的硝化法-间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯,分别考察不同水浴保温温度、硝酸加入量、硫酸加入量和保温时间等4个因素在3种不同水平条件下对2,4-二硝基氯苯产量的影响。实验表明:当氯苯为10mL时,各水平条件下,2,4-二硝基氯苯产量值最高分别出现在水浴温度为95℃、硝酸加入量为29.4mL、硫酸加入量为30.9mL、保温时间50min,此时2,4-二硝基氯苯产率能达到理论值的95.72%。并确定此方案为间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯的最优方案。

2,4-二硝基氯苯工业生产工艺对比分析

对分别以氯苯和对硝基氯苯为原料,间歇式硝化法生产2,4-二硝基氯苯的工业生产工艺进行了对比分析。分析表明,乙硝基氯苯为原料生产2,4-二硝基氯苯,反应平和,反应放热速度慢,放热量少,产品纯度高。