间歇电沉积法制备纳米MnOx/Ti膜电极及其催化氧化环己烷性能

高选择性氧化环己烷(CHA)制备环己酮和环己醇(KA油)具有重要的工业价值和应用前景.本文提出采用间歇电沉积法制备纳米MnOx催化剂负载多孔管式钛膜,构建电催化膜反应器(ECMR)催化氧化环己烷制备环己醇和环己酮.利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)和电化学工作站等表征手段对催化剂的结构与性能进行表征.结果表明,间歇电沉积法制备的催化剂为纳米花球状γ-MnO2.与基体钛膜相比,MnOx/Ti膜电极具有更优的电化学性能和传质性能.此外,以MnOx/Ti电催化膜为阳极,不锈钢网为阴极构建ECMR.当环己烷初始浓度30 mmol·L^-1、反应温度30℃、停留时间34.3 min、电流密度2.3mA·cm^-2等条件下,ECMR环己烷转化率达25.6%,KA油总选择性高于99%.同时,ECMR重复使用8次后表现较高催化稳定性.

间歇电沉积粒状铬镀层的过程及其性能

为改善镀铬板的可焊性,用间歇电沉积法在钢板表面获得了呈粒状分布的铬镀层.采用扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射研究了电流中断时间对粒状铬形貌和结晶取向的影响;然后利用库伦电解法测量了镀层的铬含量;最后通过测量接触电阻和观察焊接面评价了其可焊性.实验结果表明:粒状铬镀层呈现为分散粒状铬均匀分布在连续层状铬上,随电流中断时间的延长,粒状铬密度逐渐增加,焊接电阻逐渐变小.相比于连续电沉积,间歇电沉积所得铬镀层出现了铬(211)晶面的择优取向.相同电荷量下,间歇电沉积所得铬镀层的镀铬量比连续电沉积的要高.电流中断时,生成不连续的氧化膜使得层状铬局部钝化,而活性点优先放电形成分散的粒状铬.同一压力下,间歇电沉积所得镀铬板的接触电阻远小于连续电沉积的;一定焊接电流下,前者可以焊接,而后者不能.电流中断期间,局部钝化的出现有助于粒状铬的生成,使得镀铬板的可焊性提高.