溶剂萃取法回收间氨基苯基-β-羟乙基砜

染料中间体废水所含有机物品种多、毒性大、可生化性差、环境污染严重。本文应用溶剂萃取法回收了废水中的染料中间体间氨基苯基-β-羟乙基砜。研究了萃取剂种类、溶液、pH值、稀释剂含量对萃取分配系数的影响,同时研究了萃取剂的选择性和抗疲劳性。实验结果表明,利用甲基异丁基酮做为萃取剂,盐酸做为反萃剂,相比为2:1,经两级错流萃取,可以回收91％的氨基油,且萃取剂的选择性和抗疲劳性较好。实验证明溶剂萃取法用于回收氨基油是十分可行的。

间氨基苯基-β-羟乙基砜的酯化及其硫酸酯的表征

研究了间氨基苯基-β-羟乙基砜与浓硫酸的酯化反应。最佳条件下,间氨基苯基-8-羟乙基砜硫酸酯的收率在84%以上。产品经重结晶提纯后,分别用IR、~1H-NMR、^(13)C-NMR和MS进行了表征。

对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的间接酯化

利用间接酯化方法合成对氨基苯基－β－羟乙基砜硫酸酯，能使酯化收率提高到８０％ 以上，且产品外观比直接酯化合成的颜色成、光泽好，并通过实验得出了合成的最佳工艺 条件．

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件：4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺（质量,g）与甲醇（体积,mL）比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件：n（4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺）∶n（氯磺酸）=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。

4-氨基苯基-β-羟乙基砜的催化加氢工艺

对4-氨基苯基-β-羟乙基砜的催化加氢工艺及催化剂进行研究,结果表明,催化加氢反应工艺最优条件为:以乙醇为溶剂,3%Pd/C催化剂用量为原料质量的0.3%,反应温度90℃,反应压力1.80 MPa,搅拌速率900 r·min-1。催化剂中添加碱土金属Ba能有效提高催化剂选择性,反应时间3.5 h的原料转化率为99.97%,目标产物收率达98.71%,副产物质量分数1.23%,性能优于国外对比样。

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。

4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)工艺改进研究

本文以苯胺为原料,经乙酰化,氯磺化添加氯化亚砜,用环氧乙烷做缩合剂,酯化采用液相法,得高质量乳白色产品。氨基值98.02％,酯值96.7％,两值差1.24％,以苯胺计总收率69.4％,产品质量达到国内外最好水平。

催化加氢制备间-(β-羟乙基砜)苯胺

用骨架镍催化加氢制备间-（β-羟乙基砜）苯胺,反应条件温和、催化剂使用成本低,能替代铁粉还原法。本文对催化剂用量和复用进行了试验研究,讨论了浓度、温度、压力等因素对加氢反应的影响。

对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究

以对硝基氯苯为原料,采用硫醚氧化法制备了对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯,讨论了取代还原、缩合、氧化以及酯化反应各阶段反应条件对收率的影响。结果表明,取代还原反应,对硝基氯苯与硫化钠的摩尔比为1∶3、反应时间为7h时为宜;缩合反应,对硝基氯苯与氯乙醇的摩尔比为1∶1.8、溶剂为水时为宜;氧化反应,对氨基苯基-β-羟乙基硫醚与H2O2的摩尔比为1∶2.5、对氨基苯基-β-羟乙基硫与催化剂钨酸钠醚的摩尔比为1∶0.1时为宜;酯化反应,稀释的水量为40mL时为佳(对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的质量为5g)。在此优化条件下制备的对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的质量较好,质量分数、酸值和酯值分别为17.9%、97.76%和97.03%。

2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑的合成

2 ( 2 羟基 4 氨基苯基 ) 5 磺酸基氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体 .以邻硝基苯胺为起始原料 ,以浓硫酸为磺化剂 ,选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备 4 氨基 3 硝基苯磺酸 ;然后再以 4 氨基 3 硝基苯磺酸和间氨基酚为原料 ,经重氮化、偶合、还原制备目标化合物 .研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的影响因素 ,得出适宜反应条件 .磺化反应收率可达 90 % ,反应总产率为 80

对-(β-羟乙基砜)苯胺的电化学合成

本文研究了以对-硝基苯基-β-羟乙基砜为原料在铅板电极上电化学还原制备对-(β-羟乙基砜)苯胺的反应,探究电流密度、通电量、温度和硫酸浓度对电流效率和产率的影响。在最优条件下(电流密度300 A·m^(-2),理论通电量6.0 F·mol^(-1),温度70 ℃,硫酸浓度1.5 mol·L^(-1)),该反应的电流效率达到92.7%,产率达到93.0%。在该最优条件的基础上向电解液中加入质量分数2.0%的硫酸钛可将产率提升至97.8%,硫酸钛的引入间接缓解了反应后期原料扩散速率慢的问题。

对—氨基苯—β—羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究

由对硝基氯苯直接制备对氨基苯硫醚然后在催化剂存在下用N2O2氧化成相应的砜,最后在烘焙条件下获得硫酸酯。

2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺合成研究

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50%发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺,其收率达78.52%,纯度为93.74%(HPLC法)。

4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯重氮化反应的研究

本文详细研究了4-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的重氮化条件,得出反应的最佳条件为:反应温度10~15℃,对位酯与酸摩尔比1∶1.1,反应液浓度15%,重氮化时间1 h。此条件重氮化可以有效降低原料成本、减少人工劳动同时减少污染,在染料生产上具有重要的指导意义。

一种新型含砜基青成色剂的合成

采用对羟基苯硫酚和溴丁酸甲酯为原料合成含砜基型青成色剂N-{[3-羟基-4-(3,4-二氯苯甲酰氨基)-6-氯]苯基}-2-([4-十二烷氧基苯基)砜基]-丁酰胺,总收率43%,发色后吸收曲线与标样相同,感光性能接近标样。

非诱变性间苯二胺衍生物的合成工艺研究

由 2 ,4-二硝基氯苯出发 ,经亲核取代、加氢还原两步合成了三种非诱变性间苯二胺衍生物 :2 ,4-二氨基苯丙醚 ,2 ,4-二氨基苯丁醚和 2 ,4-二氨基苯基 -β-羟乙基醚。在合适的反应条件下 ,合成这三种化合物的总产率分别为 91 .0 % ,90 .8%和 74.1 %。

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).

磷酸酯阻燃改性MDI型水性聚氨酯的研究

以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和聚乙二醇(PEG-600)为主要单体、N,N-双(2-羟乙基)氨基乙基膦酸二乙酯(FRC-5)为部分或全部扩链剂,制备了一系列不同FRC-5掺量的阻燃WPU(水性聚氨酯)。研究结果表明:当w(FRC-5)=15%(相对于PEG-600和MDI总质量而言)时,WPU胶膜的LOI(极限氧指数)为27%,同时热稳定性也有所提高;当w(FRC-5)=12%时,可得到性能稳定、阻燃性能较佳且胶膜平整的WPU。

厄他培南钠的合成研究

以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄他培南钠(4)的。总收率61.5%,纯度99.4%。

二烯酸稳定的Pt金属纳米粒子的制备及催化加氢活性

制备了4-(双(4-(4-丁氧基苯乙烯基)苯基)氨基)苯甲酸(简称二烯酸,Dienoic Acid)保护的铂纳米颗粒,通过UV-Vis,TEM,XRD对其进行了表征.以间苯氧基苯甲醛的催化加氢反应为模型研究了其催化性能及影响催化活性的因素.实验结果表明:金属纳米粒子粒径随金属/稳定剂摩尔比的下降而减小,而催化加氢反应活性随金属/稳定剂摩尔比的上升而增加.在常压、40℃、n(醛)/n(催化剂)=523条件下,反应10 h可以获得纯度大于99%的间苯氧基苯甲醇.