间氨基苯甲酸甲酯的合成研究

本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98%,含量大于96%。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1/4,反应收率大幅提高。

间甲磺酰基苯甲酸的合成工艺研究

以间氨基苯甲酸甲酯为原料,以亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,经与二甲基二硫反应得间甲硫基苯甲酸甲酯,经氧化后水解酯基,制备了间甲磺酰基苯甲酸。通过对关键步骤重氮化反应条件的优化,使反应总收率达到72. 2%。

油溶性无色结晶紫内酯的合成研究

制备了N,N-二丁基苯胺(Ⅰ)、对二丁氨基苯甲醛(Ⅱ)和间二丁氨基苯甲酸甲酯(Ⅲ).在浓盐酸、二甲基亚砜和尿素混合溶液中反应,N,N-二丁基苯胺(Ⅰ)、对二丁氨基苯甲醛(Ⅱ)和间二丁氨基苯甲酸甲酯(Ⅲ)与尿素的摩尔比为1.1∶1∶1∶1,氮气保护,反应温度为90℃,反应时间为7h,可以实现油溶性丁基取代无色结晶紫内酯(LBCVL)的合成,收率为53%,纯度可达94.27%,产品常温下呈液态,熔点为-22℃.经溶解试验证实,所制备的丁基取代无色结晶紫内酯LBCVL具有优良的油溶性.