间氯偶氮安替比林光度法同时测定铜和钴

目的:探讨显色剂间氯偶氮安替比林(MCAA)分光光度法同时测定铜和钴的方法。方法:在pH 8.5氨-氯化铵缓冲溶液中和十二烷基磺酸钠存在下,采用间氯偶氮安替比林光度法同时测定样品中铜和钻的含量。结果:铜和钴与间氯偶氮安替比林分别形成稳定的蓝色络合物,最大吸收波长分别为603 nm和621 nm,摩尔吸光系数为2.40×104L·mol-1·cm-1和2.84×104L·mol-1·cm-1,铜和钴含量分别在0～12 μg/10ml和0～14 μg/10ml范围内符合比尔定律。结论:该法用于水样和健康人体的冻干血浆中铜和钴的同时测定,结果满意。

间氯偶氮安替比林光度测定铜的研究

本文研究了间氯偶氮安替比林与铜的显色反应,在pH9.2 NH_3·H_2O—NH_4Cl介质中,铜与试剂形成1:1的配合物,最大吸收波长于620nm处,摩尔吸光系数为3.97×10~4铜浓度在0～25μg /25ml范围内符合比尔定律。方法可用于铝合金中铜的测定。

间氯偶氮安替比林的纯化鉴定及其离解常数和质子化常数的测定

本文研究提出了适合于新显色剂间氯偶氮安替比林的纯化新方法,经该方法纯化后的试剂在纸色谱图上仅有一个斑点,元素分析结果也令人满意。经过元素分析、热重分析和红外吸收光谱的测定,进一步确定了试剂的组成和结构。首次用光度法测定了试剂的离解常数(pKa=7.35±0.03)和质子化常数(1ogKp=-3.50±0.17)。

间氯偶氮安替比林直接光度法测定土壤中交换性钙

土壤中交换性钙的测定,过去主要用EDTA容量法和原子吸收分光光度法。CPA—mA光度法测定土壤中交换性钙也有报道。本实验主要研究了用间氯偶氮安替比林作为显色剂,测定土壤中交换性钙,获得了较为满意的结果。本法具有灵敏度高,抗干扰能力强,使用方便等优点,有一定的实用价值。

铜与间氯偶氮安替比林显色反应研究及铜的形态分析

在ｐＨ４８的邻苯二甲酸氢钾＿ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与间氯偶氮安替比林形成１∶２的蓝色配合物，其最大吸收峰位于６３０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为４２６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｕ（Ⅱ）的质量浓度在０～２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。应用该法测定了桃叶及牛肝标样中的铜含量，测定值与标准值一致。结合活性炭分离，建立了铜的形态分析流程，并测定了茶汤中铜的各种主要形态及其分布。

间氯偶氮安替比林光度法测定烟草中的钙

研究了用间氯偶氮安替比林分光光度法测定烟草中钙的方法。在碱性介质中 ,钙与间氯偶氮安替比林形成 1∶1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长为 6 30nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钙含量在 0～ 4 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。烟草中的其它矿物成分对测定不产生干扰 ,与传统的EDTA滴定法相比具有灵敏度高、选择性好、简便快速等优点 ,用于测定烟草中的钙 ,其回收率为96 .2 %～ 99.3% ,RSD为 2 .8%。

间氯偶氮安替比林光度法测定对苯二甲酸中锆

研究了显色剂间氯偶氮安替比林与锆的反应，在0．018mol／L盐酸介质中，锆与间氯偶氮安替比林形成蓝紫色络合物，最大吸收波长为680nm，表观摩尔吸光系数为3．69×10^4L·mol^-1·cm^-1，在50mL的溶液中锆量在4～50μg范围内符合比尔定律。方法用于对苯二甲酸样品中锆的测定，结果与4，5-二溴苯基荧光酮（DBPF）法一致，相对标准偏差为1．6％～2．5％，标准加入回收率为99．3％～100．5％。

镍-间氯偶氮安替比林显色反应的研究及应用

间氯偶氮安替比林是近几年合成测定钙的新的显色剂,对铜也有很好的选择性,而镍与间氯偶氮安替比林显色反应的研究至今尚未见报道。我们在前文试验中发现,镍与间氯偶氮安替比林在硼砂介质中有较高灵敏的显色反应,本文根据这一反应,详细研究了反应机理,试验条件,共存物质的影响及消除方法等,拟定出测定食品和水中微量镍新的检验方法,从而扩大了该显色剂在实际工作中的应用。试验部分一仪器与试剂 721A型分光光度计雷磁25型pH计 Ni标准溶液:称取1.0000g高纯金属镍溶解于少量硝酸中,再以盐酸(1%)稀释至1000ml。

间氯偶氮安替比林光度法测定钛

建立了间氯偶氦安替比林试剂测定钛的新方法。经离子交换分离后,利用Ti(Ⅳ)-H_2O_2-试剂生成的三元配合物进行光度测定。测定了两种铝合金标样,精密度和准确度令人满意。

间氯偶氮-KS光度法测定纯银中的铝

在1摩尔／升浓度六次甲基四胺介质中，间氯偶氮－KS与铝生成稳定络合物，当间氯偶氮－KS试剂过量时，铝与间氯偶氮－KS络合比为：Al:间氯偶氮－KS＝1：2，比色时波长为640纳米，摩尔吸光度ε640＝1.6×10^4，比吸光度α＝0.59,Sandell灵敏度S＝0.0017微克／厘米^2，铝含量在0－10微克／25毫升符合比耳定律。其体银中的铝含量测定可用电解分离银后测定。本方法简便、迅速，精密度和准确度良好。

钴、镍──间氯偶氮安替比林配合物吸附波研究

本文提出钴、镍在间氯偶氮安替比林（ｍ─ＣＡＡ、ａ，ａ＇——联吡啶（Ｄｉｐｙ）、二苯胍（ＤＰＧ）、氨性底液（ｐＨ１０．３０）中的配合物吸附波连测体系。铸、镍配合物的峰电位分别为─０．８１Ｖ─０。９３ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ），在最佳条件下，Ｃ＿０（Ⅱ）浓度在（８．５０×１Ｏ￣－６）ｍｏｌ／Ｌ，Ｎｉ（Ⅱ）浓度在（３．４０×１０￣－８─３．７０×１Ｏ￣－６）ｍｏｌ／Ｌ与相应的峰高呈线性关系。应用多种极谱技术研究了体系电极反应的性质，证明配合物在滴汞电极上的吸附符合Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式，并测得吸附系数和吸附因素。

间氯偶氮安替比林光度法测定铅基合金中的微量钙

本文论述了在０．１～０．２５Ｎ的ＮａＯＨ介质中，用间氯偶氮安替比林为显色剂，分光光度法测定铅基合金中微量钙的方法。在该方法条件下无需掩蔽镁、稀土、基体铅等元素，钙在４～１００ｕｇ／５０ｍ ｌ浓度范围时符合朗伯 比尔定律。摩尔吸光系数为１．８７×１０４Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。方法简便迅速。对于标准物质的测定结果能很好地符合标准值。

新显色剂间碘偶氮氯膦与铋的显色反应

本文较系统地研究了新显色剂２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（３－碘苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（间碘偶氮氯膦）与铋的显色反应分光光度法测定铋。在硝酸和磷酸的混酸介质中，间碘偶氮氯膦与铋形成２：１的深色配合物：最大吸收波长在６８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．４８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），该方法操作简便，灵敏度高，Ｂｉ（Ⅲ）在０～１８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，用拟定的方法测定了可锻铸铁中的微量铋，结果令人满意。

分光光度法研究镧与间硝基偶氮氯膦(CPAmN)的络合物形成反应

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-GPAmN络合物的组成和β-型络合物的生成条件,并测定了其积累稳定常数。

用间羧基偶氮氯膦─树脂相分光光度法测定钪

本文研究了间羧基偶氮氯膦（ＣＰＡｍＫ）在树脂相中与钪的显色条件。在盐酸介质中，以阴离子交换树脂吸附Ｓｃ－ＣＰＡｍＫ络阴离子。钪与试剂在０．０６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中生成１：２的螯合物，在波长６７５ｎｍ处有最大吸收，表观摩尔吸光系数ε＝１４０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。在５０ｍｌ溶液中，１－７μｇＳｃ／５０ｍｌ符合比耳定律，应用于合金中钪的直接测定，结果良好。

钙－间三氟偶氮氯络合物的极谱研究

研究了钙与间三氟偶氮氯膦（简称ＣＰＡ－ｍＦ３）在六次甲基四胺溶液〔（ＣＨ２）Ｎ４）中形成络合物的极谱行为。络合物波为吸附波，检测下限为５．Ｏ×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。

镨与间乙酰基偶氮氯膦配合物形成反应的分光光度法研究

文本报导用分光光度法研究间乙酰基偶氨氯膦的性质,及其与稀土元素镨的α型配合物的组成、吸收光谱、积累稳定常数(1gβ_3=49.59)。一定条件下镨的偶氮氯膦mA配合物可由α型转变为β型,α型是瞬时形成的,随着反应的进行α峰下降而β峰上升。在pH为2.02、Pr/CPAmA摩尔比为2∶1时,测得β型配合物形成反应的级数为一级,半衰期为8.4分,表观活化能为29.98kJ/mol。

间磺基偶氮氯磷光度法测定钢样及人发中铬

研究了在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中间磺基偶氮氯膦（ＣＰＡｍｓ）分光光度法测定Ｃｒ（Ⅲ）的最佳条件。在ｐＨ４．６条件下，ＣＰＡｍＳ与Ｃｒ（Ⅲ）形成的配合物最大吸收位于６２２ｎｍ，摩尔吸光系数ε＿ｍａｘ＝２．９９×１０￣４，有色物质的组成为Ｃｒ（Ⅲ）：ＣＰＡｍＳ＝１：１，１～２５μｇ／２５ｍｌ的铬（Ⅲ）符合比尔定律。方法用于钢样及人发中铬的测定，得到了满意的结果。

钍－间硝基偶氮氯膦－溴代十六烷基吡啶三元体系显色反应的研究和应用

研究了钍－间硝基偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｍＮ）－溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢ）三元体系显色反应，实验证明，在硝酸介质中，ＣＰＢ可增敏钍与ＣＰＡ－ｍＮ的络合反应，λ＝６９２ｎｍ，ε＝１．３×１０￣５．所介绍的方法应用于测定稀土矿石中的微量钍，结果良好。

平衡移动法测定β型钪-间硝基偶氮氯膦配合物真实组成和稳定常数的研究

本文以适用于MmRn型配合物的平衡移动法公式测定α型和β型钪与间硝基偶氮氯膦配合物的组成和稳定常数。结果表明,α型为单核配合物Sc(CPAmN)2,β型为多核配合物Sc2(CPAmN)6,其表观稳定常数依次为lgβ ′n=11.7和lgβ ′n=38.6。