酸枣仁汤改善间氯苯哌嗪致小鼠焦虑样行为的作用

目的比较不同配方酸枣仁汤对单次腹腔注射间氯苯哌嗪致小鼠焦虑样行为的改善作用。方法不同配方酸枣仁汤给药7 d,采用高架十字迷宫实验检测其对间氯苯哌嗪诱导的小鼠焦虑样行为的改善作用;采用ELISA方法检测小鼠血清5-羟色胺、皮质酮、促肾上腺皮质激素以及脑中5-羟色胺的含量。结果在高架十字迷宫实验中,单次腹腔注射间氯苯哌嗪4 mg·kg^(-1)能够引起小鼠焦虑样行为,酸枣仁汤原方21.7 g·kg^(-1)可显著延长小鼠开臂停留时间,增加开臂停留时间的百分比,明显上调其血清中5-羟色胺含量,并使下丘脑、杏仁核、海马、皮层中5-羟色胺含量有降低的趋势,但未影响血清促肾上腺皮质激素和皮质酮含量。结论酸枣仁汤原方可改善单次腹腔注射间氯苯哌嗪诱导的小鼠焦虑样行为,其机制可能在于调节其5-羟色胺能神经系统。

溴素法α-溴代间氯苯丙酮合成研究

在金属卤化物催化剂 HD2 0 0 1存在下 ,溴与间氯苯丙酮在乙酸中反应得到盐酸安非他酮中间体 α-溴代间氯苯丙酮。最佳反应条件是 :n(间氯苯丙酮 )∶n(溴 ) =1∶ 1 ,催化剂用量为 1 %(质量分数 ) ,溴滴加时间为 1 h,反应温度为 1 0°C,此条件下 ,产物纯度为 98.83%,收率为 96.1 %。

N,N′-双(间氯苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N′ 双(2,4 二硝基苯并氧化呋咱基) 3,4 二氨基呋咱的重要中间体N,N′ 双(间氯苯基) 3,4 二氨基呋咱的合成。即在碱性介质中,二氯乙二肟与间氯苯胺反应,生成化合物(Ⅲ)。化合物(Ⅲ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物(Ⅳ)。根据红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析数据确定了它们的结构。

由间氯苯甲酸与丙酸合成间氯苯基丙酮的研究

在铁粉和二氧化锰催化下,以间氯苯甲酸、丙酸为原料合成了间氯苯基丙酮。分别研究了缩合反应和脱羧反应的影响因素,确定了间氯苯基丙酮的最佳合成条件为：缩合反应温度140℃,反应时间3.5h；脱羧反应温度为280℃,反应时间0.5 h；n(丙酸)：n(间氯苯甲酸)=4：1；铁粉用量为总物料质量的4.14%,二氧化锰用量为总物料质量的2.07%。间氯苯基丙酮收率可达70.0%以上,纯度w(间氯苯基丙酮)=99.5%。

由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%.

间氯苯甲酰氯与氢化钠法合成间氯苯乙酮

用氢化钠中的负氢攻击乙酸乙酯分子中的α位氢原子 ,形成负碳离子 ,再与间氯苯甲酰氯(Ⅱ )分子中的甲酰基发生定向缩合反应 ,生成间氯苯甲酰乙酸乙酯 (Ⅲ ) ;将Ⅲ水解得间氯苯甲酰乙酸(Ⅳ )和乙醇 ;最后再将 (Ⅳ )脱羧 ,即生成间氯苯乙酮 (Ⅰ )。合成反应在常压和 6 0～ 110℃温度下进行 ,反应物 (Ⅱ )转化率≥ 90 % ,产物 (Ⅰ )得率≥ 80 %。

羰基氰化物间氯苯腙促进海洋亚心型扁藻光照产氢过程的研究

海洋亚心型扁藻(Platymonas subcordiformis)在厌氧和解偶联剂羰基氰化物间氯苯腙(carbonylcyanide-m-chlorophenylhydrazone,简写CCCP)的作用下有明显的放氢现象。P.subcordiformis经过32h暗诱导,在15μmol·L^(-1)的羰基氰化物间氯苯腙作用下,能持续光照产氢约12h;760ml藻细胞密度为3.0×10~6 ml^(-1)的P.subcordiformis能够产生氢气7.54 ml。光照产氢过程中,藻液的pH值由7.62逐渐降低到7.49,光合作用系统Ⅱ(PSⅡ)的光化学效率由0.342迅速降到0.002,体系的氧浓度始终维持在较低水平。上述结果表明:CCCP不仅能使电子传递和ATP的形成解偶联,而且还能显著抑制PSⅡ的光化学效率,使反应体系在光照阶段保持厌氧状态而实现持续产氢。

间氯苯基卟啉-氨基酸及其锌配合物的合成与表征

合成了 2种新型的尾式卟啉 -氨基酸化合物及其锌配合物 ,用元素分析 ,UV,IR,1 HNMR确证了其结构 。

毛细管气相色谱法定量分析间氯苯甲醛

提出了用毛细管气相色谱法同时测定以苯甲醛为原料氯化生产间氯苯甲醛时原料和产物的方法 ,并测得苯甲醛在 7 3～ 130 .3mg、间氯苯甲醛在 10 7～ 168.2mg范围内 ,均呈良好的线性关系 ,相关系数在 0 9990以上 ,相对标准偏差小于 1 5 % (n =5 ) ,回收率 99 5 %～ 10 1.3%

ddy小鼠替代大鼠的经济简便的抗焦虑药筛选改进模型——间氯苯哌嗪诱导的小鼠明暗箱焦虑模型

目的 建立一个部分模拟临床病理的简便易得、经济有效的用于筛选和研制抗焦虑药的模型。方法 用间氯苯哌嗪 (mCPP)诱导产生焦虑 ,观察ddy小鼠和ICR小鼠在明暗箱的行为表现。结果 mCPP在SC 1- 4mg kg的剂量下即可显著降低ddy小鼠在明箱的活动次数 ,而对暗箱的活动次数影响不显著 ;1mg kg与 4mg kg组比较 ,在明箱的活动次数无显著差异 ;mCPP在SC 2 - 10mg kg的剂量下对ICR小鼠在明箱的的活动次数影响不太显著 ,只在10mg kg剂量下才显著 ;而对暗箱的活动次数却影响较大 ,在 2mg kg的剂量下即可显著降低活动次数。用安定对该模型进行验证 ,发现只用较小的样本量即可得出显著结果。结论 用ddy小鼠可以取代Wistar大鼠建立mCPP诱导焦虑的明暗箱模型 ,在样本量较小的情况下即可得到有效结果。所以是一个能够克服大鼠实验缺点的、简便易得且经济有效的用于筛选和研制抗焦虑药的良好模型。但用mCPP诱导的焦虑模型对小鼠的种属有选择性 ,ICR小鼠不适于上述模型。

间接电氧化法合成间氯苯甲醛

分别采用离子交换膜、无隔膜电解槽 ,在硫酸介质中将 Mn2 +电解氧化为 Mn3+,以 Mn3+为电解媒质 ,槽外间接氧化间氯甲苯为间氯苯甲醛 .

Raney-Ni催化加氢制备间氯苯胺

将间硝基氯苯溶于甲醇,置于压力反应器中,加入Raney—Ni催化剂和脱氯抑制剂CEN,在温度为65℃和1.2MPa的氢气压力下反应80～85分钟,制取了间氟苯胺。反应混合物中的产品含量在75℃达到最高值、反应物中的产品含量随氢气压力的升高而增加,当氢气压力在10MPa～1.2MPa时产物含量最高,Raney—Ni用量为反应物的10％,脱氟抑制剂CEN为0.4％时可使产品的纯度达到99.4％。正交试验确定了优选工艺条件。

新显色剂间氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报道了新显色剂间氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化及结构鉴定。研究了该试剂与镉的显色反应，在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，试剂可与镉形成２：１的红橙色配合物，其配合物的最大吸收波长位于４９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１１×１０５Ｌ，ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，镉量在０—１５μｇ／２５ｍＬ范围内遵循比耳定律。方法曾用于铝合金标样及合成水样中微量镉的测定，获得满意结果。

间氯苯哌嗪诱导的小鼠明暗箱焦虑模型──一种新的经济简便抗焦虑药筛选模型

目的 建立经济简便的抗焦虑药模型。方法 用间氯苯哌嗪 (mCPP)诱导产生焦虑 ,观察ddy小鼠和ICR小鼠在明暗箱的行为表现。结果 mCPP在sc 1～ 4mg·kg-1的剂量下即可显著降低ddy小鼠在明箱的活动次数 ,而对暗箱的活动次数影响不显著 ;mCPP在sc 2～ 10mg·kg-1的剂量下对ICR小鼠在明箱的的活动次数影响不明显 ;用地西泮对该模型进行验证 ,发现只用较小的样本量即可得出显著结果。结论 ddy小鼠可取代Wistar大鼠进行mCPP诱导焦虑的明暗箱模型 ,且简便易得 ,经济有效。

羰酰氰间氯苯腙对检测恩诺沙星药物残留的增敏研究

为了探讨羰酰氰间氯苯腙(CCCP)对恩诺沙星药物残留检测的影响,试验采用大肠杆菌ATCC 8739为测试菌,用琼脂平板法测定抗菌药物的最低抑菌浓度(MIC)值,同法测定恩诺沙星应用CCCP增敏后对大肠杆菌MIC值的影响。结果表明:加入CCCP后恩诺沙星对大肠杆菌的灵敏度由25μg/kg提高到10μg/kg。说明CCCP可有效增强恩诺沙星的抗菌活性,增大了恩诺沙星抑制大肠杆菌的抑菌圈直径,提高了恩诺沙星对大肠杆菌的灵敏度。

羰酰氰间氯苯腙对多重耐药大肠埃希菌最低抑菌浓度的影响

目的了解本地大肠埃希菌(Escherichia coli)对6种常用抗菌药物的药敏情况以及碳酰氰间氯苯腙(CCCP)对多重耐药大肠埃希菌最低抑菌浓度(MIC)的影响。方法纸片扩散法(K-B法)进行6种抗菌药物的药物敏感性检测;PCR技术检测受试菌株携带acra、acrb基因的情况;常量肉汤稀释法测定大肠埃希菌对两种氟喹诺酮类抗菌药物的MIC,并对比加入CCCP后MIC的变化。结果 71株大肠埃希菌对三类6种抗生素耐药结果中环丙沙星(CIP)耐药率最高52株(73.24%),氨曲南(ATM)最小30.99%,耐药模式以多药耐药为主(51.11%);外排泵基因acra,acrb在多重耐药菌中阳性率高达91.89%和81.03%;加入CCCP前后多重耐菌株和敏感株的MIC值的变化差值经秩和检验差异有统计学意义。结论本地大肠埃希菌存在明显的多重耐药现象;外排泵基因acra和acrb是大肠埃希菌多药耐药的重要原因之一;主动外排泵抑制剂CCCP能够降低氟喹诺酮类抗菌药物对多耐药大肠埃希菌的MIC。

苯甲醛直接氯化法合成间氯苯甲醛

以苯甲醛为原料直接氯化合成间氯苯甲醛,通过对几种可能的催化剂进行比较,选择了无水三氯化铝作为该氯化反应的催化剂;用单因素方法和正交实验考察了原料液浓度、催化剂用量、反应温度和反应时间对氯化反应的影响,得到了氯化反应优惠条件:苯甲醛1 33mol/L,无水三氯化铝1 70mol/L,反应时间30min,反应温度50℃。苯甲醛的转化率≥90%,间氯苯甲醛的收率≥79%,选择性为88%,氯化产品中基本无同分异构体。

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成间氯苯甲醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒试剂作为甲基化试剂,以间氯苯酚为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,通过响应面实验设计,得到最佳反应条件:以四丁基溴化铵(TBAB)为PTC,K2CO3为碱性催化剂,n(间氯苯酚)∶n(DMC)∶n(TBAB)∶n(K2CO3)=1∶3.83∶1.07∶0.5,反应温度为98℃,反应时间为7 h,间氯苯甲醚的得率为98.3%,间氯苯酚的转化率为100%。

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中间氯苯基哌嗪的质量浓度及其在药动学研究中的应用

目的 建立测定大鼠血浆中间氯苯基哌嗪（m-chlorophenylpiperazine,m-CPP）的UPLC-MS/MS方法,并应用该法比较了按m-CPP计相同剂量下,大鼠灌胃给予盐酸WS和盐酸曲唑酮后,m-CPP在大鼠体内的药物动力学行为。方法 色谱柱为Thermo Hypersi L GOLD a Q C18柱（100 mm×2.1mm,1.9μm）,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,以正离子扫描多反应监测模式进行检测。结果 大鼠血浆中的m-CPP在质量浓度为0.20~152.10μg·L-1内线性关系良好（r=0.998 4）,定量下限为0.20μg·L-1,提取回收率大于85%,日内和日间精密度均小于7%,准确度为100.8%~103.5%。20只Sprague Dawley大鼠分别灌胃给予盐酸曲唑酮9.9 mg·kg-1（按m-CPP计4.8 mg·kg-1）和盐酸WS 10.2 mg·kg-1（按m-CPP计4.8mg·kg-1）生理盐水溶液,血浆中m-CPP的tmax分别为（0.6±0.3）和（0.6±0.2）h,ρmax分别为（32.6±16.2）和（22.3±12.0）μg·L-1,AUC0-10分别为（89.0±27.5）和（66.3±17.1）μg·h·L-1,AUC0-∞分别为（96.8±26.8）和（75.3±15.5）μg·h·L-1,t1/2分别为（3.1±1.6）和（4.0±3.9）h。结论 盐酸WS组中m-CPP的AUC0-10和AUC0-∞均大于盐酸曲唑酮组（P〈0.05）,Cl小于盐酸曲唑酮组（P〈0.05）,其他药动学参数无显著性差异（P〉0.05）。

LC-MS/MS法同时测定人血浆中曲唑酮及其代谢产物间氯苯基哌嗪的浓度

目的:建立同时测定人血浆中曲唑酮及其代谢产物间氯苯基哌嗪浓度的液相色谱-串联质谱法。方法:采用AB3200Q-TRAP液质联用仪,岛津Inertsil ODS-SP(150 mm×4. 6 mm,5"m)色谱柱,乙腈-7 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸)(60∶40)为流动相,乙腈为蛋白沉淀剂处理血浆样品。结果:曲唑酮与内标罗哌卡因的峰面积比在浓度10～5 000 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0. 996 9);间氯苯基哌嗪与内标雷诺嗪在浓度10～1 000 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0. 998 0)。低、中、高浓度质控样品日内、日间精密度RSD和准确度RSD均低于10%。结论:该方法简单快速、准确可靠,可用于曲唑酮及其代谢产物间氯苯基哌嗪血药浓度测定及药动学研究。