间氯过氧苯甲酸的合成

以双氧水(30％)、氢氧化钾、间氯苯甲酰氯为原料,甲醇、氯仿为溶剂,合成了间氯过氧苯甲酸,讨论了双氧水、氢氧化钾、甲醇的用量对产品收率的影响。

基于脯氨酸的新型手性叔胺N-氧化物合成

叔胺衍生的N-氧化物配体的结构多样性合成仍然是不对称催化领域最重要的课题之一。以光学纯的脯氨酰胺或羟脯氨酰胺1与各种取代的吡啶-2-甲醛2发生缩合环化反应,生成中间体3,然后中间体3中的氮原子在氧化剂m-CPBA(间氯过氧苯甲酸)的作用下发生氧化反应,合成了24个新型手性叔胺氮氧化合物4aa~4bk,总产率43%~58%,dr值为10/1~>20/1,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,化合物4ai的绝对构型(3S,4R,7aS)通过单晶X-射线衍射进行了进一步确定。该类化合物以L-脯氨酸衍生物作为手性源制备了手性N-氧化物,今后可以为金属不对称催化提供新配体筛选。

4,5-环氧-α-紫罗兰醇的合成

以α-紫罗兰酮为原料,用NaBH4/CaCl2进行选择性还原,得到α-紫罗兰醇,再用间氯过氧苯甲酸环氧化得到4,5-环氧-α-紫罗兰醇,两步反应总得率为90.3%。产物经IR、1 H NMR和MS证实。

N-烯丙基酰胺的环氧化反应

N-烯丙基苯甲酰胺能够与间氯过氧苯甲酸发生反应,以较好的产率生成二氢噁唑,这一产物可能是从最初形成的N-环氧乙烷基甲基苯甲酰胺通过分子内的开环加成反应而产生.

环氧化聚异丁烯合成新工艺的研究

研究了采用间氯过氧苯甲酸(MCPBA)为氧化剂,由高活性聚异丁烯(HRPIB)制备环氧化聚异丁烯(EPIB)的新工艺。考察了反应温度、反应时间及原料双键与MCPBA摩尔配比对环氧化物的环氧值的影响。实验确定了PIB环氧化反应的适宜工艺条件:反应温度为30℃,反应时间为2h,双键与MCPBA的摩尔比为1∶1.3,在此条件下,环氧值为0.7887;红外光谱和核磁分析证明了所制备的产物为目标产物。该产品无色粘稠,将应用于橡胶改性、树脂改性领域。

吡啶类化合物氧化制备吡啶N-氧化物研究进展

介绍了吡啶N-氧化物类化合物作为反应产物和中间体等的应用,综述了吡啶类化合物经氧化反应制备吡啶N-氧化物的研究进展,总结了反应所用的氧化剂、催化剂等反应条件。认为目前最常用的过氧化氢在醋酸中的氧化法应解决产物分离和醋酸的高效回收利用问题;以水为溶剂的催化过氧化氢氧化最有发展前景,但需要解决原料的溶解性、产物的分离等问题。应加强对吡啶类化合物氧化制备吡啶N-氧化物的系统研究,及吡啶N-氧化物在有机合成中的应用研究。

[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯的制备及结构表征

以亚磷酸二乙酯为初始原料,通过羟甲基化、烯丙基氯醚化、双键环氧化制备了高纯度的环氧磷酸酯,其结构经FTIR、1H NMR、元素分析进行了确证。

一种高附着力的顺丁橡胶改性环氧树脂防腐涂料及其制备方法

由马鞍山采石矶涂料有限公司申请的专利（公开号CN 106280888A,公开日期2017-01-04）＂一种高附着力的顺丁橡胶改性环氧树脂防腐涂料及其制备方法＂,涉及的防腐涂料由环氧树脂E51、顺丁橡胶、二氯苯、间氯过氧苯甲酸、甲基三氧铼、高碘酸钠、二氢双（2-甲氧乙氧基）铝酸钠、1,5-萘二异氰酸酯、甘油醇酸树脂、二甲苯、正丁醇、滑石粉、云母粉、磷酸二氢铵、2-苯基咪唑啉、N，N-二（2-羟丙基）苯胺以及氯仿组成。该防腐涂料具有耐盐水性强、防腐性能好、无毒环保等优点。

氨基酸衍生物Cope重排制备烯酸酯的研究

本合成路线的起始原料是二苄胺和溴乙酸乙酯,经胺醛缩合反应、亲核加成反应、羟基Appel溴化反应、Smiles重排、Cope消除反应等反应步骤,成功合成了(Z)-3-苯基-2-己烯酸乙酯。该合成路线的起始原料价廉易得,步骤简便,清洁易操作,条件温和。

23-羟基白桦脂酸的30位羟基衍生物的合成及其抗肿瘤活性

目的:对天然活性化合物23-羟基白桦脂酸进行结构修饰,寻找新的抗肿瘤候选化合物。方法:将23-羟基白桦脂酸3,23位羟基经乙酰化保护以及28位酯化得23-羟基白桦脂酸酯,再与间氯过氧苯甲酸进行环氧化反应,开环及脱保护得到目标化合物。用MTT法进行抗肿瘤活性的测定。结果:所合成的新化合物6a-e和7a其结构均经过红外光谱,质谱和核磁共振氢谱确证。目标化合物6a-e的抗肿瘤活性在多个细胞系中高于23-羟基白桦脂酸。结论:23-羟基白桦脂酸的衍生物6e可作为比较有潜力的候选化合物进一步进行抗肿瘤活性研究。

工业高纯度兰索拉唑的合成工艺改进

目的：改进兰索拉唑的合成工艺．方法：以2-氯甲基-3-甲基-4-（三氟乙氧基）吡啶盐酸盐与2-巯基苯并咪唑缩合，高收率（97％）地获得高纯度硫醚化合物；以间氯过氧苯甲酸为氧化剂制得兰索拉唑，收率达81％．结果：目标化合物结构经^1H—NMR和MS确证．设计的合成路线及工艺操作简单，适合工业化生产．

精确合成多溴代二苯醚类化合物

用间氯过氧苯甲酸和三氟甲磺酸作为酸性氧化体系,以多种溴代碘苯及溴代苯合成了溴代二苯基碘盐。再以其与溴代苯酚在碱性条件下反应,精确合成各种多溴代二苯醚。该方法简便、反应条件温和、后处理简单、产品纯度好、收率高。

二氢噁唑的合成方法改进

以N-丙烯基苯甲酰胺为原料合成了二氢噁唑.对溶剂、温度做了改进,产率大大提高.产物经核磁、质谱、红外鉴定.

环状二芳基碘盐的合成研究

环状二芳基碘盐与各种亲核试剂反应可以合成多种官能化的联芳基化合物、咔唑及三唑及梯型π共轭体系等化合物,环状二芳基碘盐的合成及应用研究备受化学家的广泛关注。本文在酸性条件下,以2-碘联芳烃为原料通过间氯过氧苯甲酸的氧化作用,以优秀的产率合成了12种不同环状二芳基碘盐,并用1H NMR、13C NMR确认结构。

卤化铵催化氧化磺酰亚胺为哑嗪的方法研究

首次系统地研究了卤化铵催化的间氯过氧苯甲酸氧化磺酰亚胺为哑嗪的方法.四乙基卤化铵(包括四乙基碘化铵及四乙基氯化铵)和四甲基卤化铵(包括四甲基碘化铵、四甲基溴化铵、四甲基氯化铵)被首次应用于催化氧化一系列磺酰亚胺为相应的哑嗪,可获得很高的产率.研究结果表明铵盐上氮原子的取代基对反应产率的影响是关键的,而卤素离子的影响较小.为哑嗪的合成提供了一种高产率、简便的方法.

环氧化丁基橡胶的合成与表征

以正己烷为溶剂、间氯过氧苯甲酸(mCPBA)为环氧化试剂对丁基橡胶(IIR)进行环氧化改性研究,考察了原料配比、反应温度、胶液浓度等反应条件对环氧化反应的影响,并对反应过程中发生的副反应进行了探究.采用核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成的环氧化丁基橡胶(EIIR)的结构进行了表征,并对环氧化度进行了定量计算.确定了最优的反应条件:胶液浓度为15%、双键与mCPBA的摩尔比为1∶1.1、40~45℃下反应45 min,之后用NaOH水溶液洗涤除酸,能够实现IIR中异戊二烯单元的完全环氧化,且无副反应.利用示差扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)表征了EIIR的热性能,改性后IIR的玻璃化转变温度(Tg)和热分解温度均有小幅度提高.此外,EIIR还具有十分良好的储存稳定性.

MCPBA氧化芳基硼酸制备苯酚的新法

芳基硼酸与等摩尔量的间氯过氧苯甲酸（MCPBA）室温反应6h制得相应的苯酚，溶剂优选水-乙醇（1：2），10例收率80％0～100％。反应条件温和，无需碱、金属催化剂及配体。

由N-取代烷氧酰胺制备相应羧酸酯

N-取代烷氧酰胺在二噁烷中，溴化铜为催化剂，间氯过氧苯甲酸（m-CPBA）为氧化剂，转化成相应羧酸酯，18例收率45％～90％。该法适合制备大位阻的酯，如叔丁酯。