间溴异丙苯的合成及产率优化

以4-异丙基苯胺为原料,与醋酸酐发生氨基的酰化反应,所得产物与液溴进行邻位取代,再经酸性条件下的水解后进行重氮化-去氨基还原反应合成间溴异丙苯,并且通过正交试验探究了氧化溴化法和次磷酸还原法的反应条件,找到最合适反应温度和最佳投料比,总收率为77.8%。产物结构用IR,~1HNMR进行了表征。

间溴异丙苯的合成工艺的改进

以4-异丙基苯胺为原料,经NBS溴化制得2-溴-4-异丙基苯胺,再经亚硝酸钠和硫酸重氮化、THF去氨基还原制得间溴异丙苯,并用IR、1 H NMR和MS对产物结构进行了表征。优化的反应条件是:溴化反应的温度为25℃,4-异丙基苯胺和NBS的摩尔比为1∶1.1;重氮化反应的温度为0℃,2-溴-4-异丙基苯胺和硫酸的摩尔比为1∶3.0。两步反应的总收率为86.4%。