微气泡分散对间甲基苯甲酸合成过程的强化作用

传统的鼓泡塔间二甲苯(MX)氧化生产间甲基苯甲酸(MTA)工业过程中存在反应时间长、转化率低、选择性差等问题。在对物料平衡及反应速率控制步骤分析的基础上,研究了MTA的气相氧化及其微气泡强化分散合成过程。结果表明,采用微孔曝气可以得到平均直径30~100μm的微气泡,相界面面积较单管曝气增加了约300倍。当反应压力大于300 kPa时,高沸点酯类及MTA深度氧化副产物增多。在优化反应条件下(130℃、300 kPa、曝气100 L/(m^(3)·s)、钴催化剂摩尔分数为0.5‰)氧化反应5 h时,MX的转化率和MTA的生成率分别可达60.0%和45.0%,提高了氧化反应的效率和MTA的生成率,并且较同等条件下单管曝气的反应时间缩短了约1半。

二乙二醇二间甲基苯甲酸酯增塑剂的合成

以间甲基苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了二乙二醇二间甲基苯甲酸酯.考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响,经过试验确定适宜工艺条件:甲苯为带水剂,催化剂用量为总反应物的0.5%,醇酸摩尔比为1.0∶2.2,回流反应时间4 h,反应回流温度210℃,转化率达93.7%.产品结构分别用IR、NMR进行表征,并对其作为PVC增塑剂的增塑性能进行了初步评价.

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时,单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明:三种方式合成间甲基苯甲脒肟,其产率从大到小依次为:微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%,采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。

间甲基和邻氯苯甲酸稀土配合物发光性能的研究

本文研究了间甲基苯甲酸稀土配合物ＲＥＬ３（ＲＥ＝Ｅｕ，Ｔｂ；ＨＬ＝ｍ－ＣＨ２Ｃ６Ｈ４ＣＯ２Ｈ）和邻氯苯甲酸稀土配合物ＲＥＬ３·Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝ＥＵ·Ｔｂ；ＨＬ＝ＣｌＣ６Ｈ４ＣＯ２Ｈ）的荧光性能，测量了配合物的激发和荧光光谱及其寿命，讨论了晶体结构对能级匹配、能量传递等光谱性质的影响．

导电聚间甲基苯胺空心微球的制备及表征

在无任何掺杂酸的条件下,以过硫酸铵(APS)既为氧化剂、又为掺杂剂,采用无模板(template-free)自组装的方法制备了导电聚间甲基苯胺(PMT)空心微球.该空心微球的平均直径约为2μm,壳的厚度约为140nm.研究表明PMT空心微球是以球状的间甲苯胺胶束为软模板(soft-template)经过自组装过程而形成的.借助FTIR、UV-Vis和XRD等结构表征证实自组装的空心微球为导电态的聚间甲基苯胺.

间甲基苯甲酸稀土配合物的合成及晶体结构

本文合成了间甲基苯甲酸与十五种稀土元素的配合物REL_3(RE=Y,La～Lu;HL=m-CH_3C_6H_4CO_2H),研究了它们的红外光谱并测定了钕和铽两种稀土配合物的晶体结构,两者均属单斜晶系,空间群P2_1/n,钕离子配位数为9,铽离子配位数为8,配合物均具有无限链状聚合结构.

Fenton试剂处理间甲基苯酚废水的研究

研究了引入日光、紫外光、草酸对Fenton试剂氧化降解间甲基苯酚废水效果的影响。结果表明,Fenton试剂中引入日光、紫外光、草酸后能够显著提高其对间甲基苯酚废水的氧化降解效果。日光/Fenton试剂、紫外光/Fenton试剂、草酸/Fenton试剂和紫外光/草酸/Fenton试剂复合体系对间甲基苯酚废水的COD去除率从58.9%分别提高到60.9%、71.7%、71.8%和81.7%。

KF/AC催化剂上碳酸二甲酯气固催化合成间甲基苯甲醚

对KF/AC催化剂上对间甲基苯酚(MC)和碳酸二甲酯(DMC)气固相催化合成间甲基苯甲醚(MM) 反应进行了研究。结果表明,负载30%(mass)KF/AC具有最佳催化活性。随着反应温度升高,MC转化率增大,但高于608K后DMC会分解,而MM选择性却下降。当反应温度608K,DMC与MC的摩尔比为1.25 : 1时,MC转化率可达到95%,MM选择性高于98%。

循环微反应系统内间甲基苯甲醚的合成

间甲基苯甲醚是一种染料中间体,其传统合成方法是通过低温控制反应物混合,生产效率低下,通过微反应器改善反应物混合具有重要的研究价值。本文系统研究了微反应器辅助下的间甲基苯甲醚合成过程,发现体系内间甲酚与氢氧化钠可快速发生反应,形成间甲酚钠,进而发现间甲酚钠与硫酸二甲酯间的氧烷基化反应随着反应温度的提升而获得强化,60~80℃的高温更有利于氧烷基化反应与硫酸二甲酯水解反应的竞争。通过实验考察了反应物流量比、计量比、浓度等因素对间甲基苯甲醚收率的影响,发现微反应器保证两相反应物的快速均匀混合是成功实施高温快反应的关键。相对优化的实验结果表明:当硫酸二甲酯/间甲酚摩尔比大于1.05时,使用质量分数为30%的氢氧化钠溶液实施间甲基苯甲醚的合成反应的产率可达99%以上。

气相色谱法测定间甲基二苯醚中的氯苯和间甲酚含量

用气相色谱法测定了间甲基二苯醚中的微量氯苯和间甲酚。实验条件：玻璃柱内填４％ＳＥ－３０＋０．２％ＰＥＧ２０Ｍ／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＨＰ（６０～８０目），柱温１５０℃，载气（Ｎ２）流速３５ｍＬ／ｍｉｎ，ＦＩＤ检测，以邻甲酚为内标定量。方法具有灵敏（０．１ｎｇ）、可靠、快速（＜２０ｍｉｎ）等特点。

间甲基苯酚钾为调节剂的丁二烯负离子聚合反应(英文)

在正丁基锂(n-BuLi)/间甲基苯酚钾(m-ROK)/二乙二醇二甲醚/丁二烯/二甲苯的负离子聚合体系中,研究了m-ROK用量对链转移反应、聚丁二烯相对分子质量及微观结构的影响。结果表明,当m-ROK/n-BuLi(摩尔比)小于0.5时,聚丁二烯的特性黏数和相对分子质量迅速下降,链转移次数增加;当m-ROK/n-BuLi(摩尔比)大于0.5时,则不遵循此变化规律。m-ROK的加入明显加宽了聚丁二烯的相对分子质量分布。增加m-ROK用量时,聚丁二烯的微观结构中1,2-结构质量分数下降,顺式-1,4-结构和反式-1,4-结构质量分数增加。

间甲基二苯醚改性聚醚酮酮的研究(I)

以间甲基二苯醚（ＭＰＥ）对全对苯基位聚醚酮酮进行了改性研究．结果表明，随着ＭｅＰＥＫＫ含量的增加，共聚物（ＰＥＫＫ／ＭｅＰＥＫＫ）的对数比浓粘度、Ｔｇ、Ｔｍ和结晶度逐渐下降，但仍具有很好的耐热性，其溶解性得到了明显的改善．

间甲基苯酚钾为调节剂的异戊二烯负离子聚合反应(英文)

考察了间甲基苯酚钾(m-ROK)用量对正丁基锂(n-BuLi)/m-ROK/二乙二醇二甲醚/异戊二烯/二甲苯负离子聚合体系的链转移反应、聚异戊二烯相对分子质量及微观结构的影响。结果表明,当m-ROK/n-BuLi(摩尔比)小于0.5时,聚异戊二烯的特性黏数和相对分子质量迅速下降,链转移次数增加;当m-ROK/n-BuLi(摩尔比)大于0.5时,则不遵循此变化规律。m-ROK的加入明显加宽了聚异戊二烯的相对分子质量分布。增加m-ROK用量时,聚异戊二烯微观结构中1,2-结构和3,4-结构质量分数下降,1,4-结构质量分数增加。

高效液相色谱法分析测定间甲基苯甲酸的含量

提出了一套高效液相色谱测定间甲基苯甲酸含量的方法，采用甲醇－异丙醇－磷酸盐缓冲溶液三元体系，利用Ｃ１８柱分析测定二甲苯及其氧化衍生物。测试过程只需１５ ｍｉｎ，测试准确度高，重现性好。为工业生产提供了快速有效的分析新途径。

间甲基苯腈的硝化及产物的结构表征

以浓硝酸为硝化剂硝化间甲基苯腈得到3种硝基间甲基苯腈的异构体.在n(间甲基苯腈):n(发烟硝酸)=1:10,反应时间2 h,反应温度18～20 ℃的条件下,冰浴中将浓硝酸缓慢滴加到间甲基苯腈中,得3种硝基间甲基苯腈异构体,粗品总收率92%.经柱层析和重结晶,从粗产物中分离出3种纯异构体,分别为3-甲基-4-硝基苯腈、3-甲基-6-硝基苯腈和3-甲基-2-硝基苯腈,以间甲基苯腈计,收率分别为43%、37%和12%.应用核磁共振、红外和气质联用技术,表征了3种纯异构体的结构,对硝化反应的位置选择性进行了初步分析.

新型间甲基取代杂萘联苯型聚芳酰胺的研制

采用间甲基取代杂萘联苯型类双酚4-(2-甲基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮与对氯苯腈反应制得二腈化合物,进一步水解为二酸,以此新型二酸与三种二胺聚合制得的三种新型聚芳酰胺均具有较高的耐热性能,其玻璃化转变温度在287～317℃,且易溶于非质子极性溶剂中,聚合物的特性粘数为1.62～1.83 dL/g,拉伸强度为87～98 MPa,断裂伸长率为6.4％～8.4％,拉伸模量为0.7～1.3 GPa,表面电阻系数为10^(14)Ω,体积电阻系数达10^(17)Ω·cm。

间甲基酚稀土的合成及其溶解度的测定

以间甲酚与ＲＥＣｌ３为原料合成了间甲酚稀土化合物，重量法分析证明，该化合物中ＲＥ与间甲酸的摩尔比为１；３。紫外分析法证明在３０℃和５０℃条件下，二者在水中的溶解度分别为５１７．３×１０－６和５２０．７×１０－６。

间二甲苯和间甲基苯甲酸分离提纯工艺的研究

采用常压精馏和短程分子蒸馏技术对间二甲苯和间甲基苯甲酸等的混合物进行分离研究,确定了常压精馏的操作策略和安全的操作条件:操作压力为常压,釜温低于160℃,得到产品的浓度和收率分达到99.0%和63.0%以上;通过考察短程分子蒸馏的进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对间甲基苯甲酸分离效果的影响,得到了以下工艺参数:进料温度125℃以上,进料速率65 mL/h,蒸发温度(Ⅰ)为145℃,操作压力80kPa,蒸发温度(Ⅱ)为130℃,操作压力200Pa刮膜转子转速150～180r/min,产品纯度和收率分别达到99.0%和65.0%以上.

电-Fenton法处理间甲基苯酚废水

用电-Fenton法对模拟间甲基苯酚废水进行了降解处理,结果表明,在最佳实验条件下:pH为4.0,电解时间为1.5h,支持电解质为NaCl(加入量为1.5g·L-1),电解电压为4V,间甲基苯酚废水初始浓度为100mg·L-1,COD去除率达46.7%,如外加紫外光照射,则COD去除率提高到50.2%。

合成间甲基苯甲醚的新方法

研究了由间甲基苯酚与碳酸二甲酯在催化剂氯化三乙基苄基胺作用下合成间甲基苯甲醚的方法，在间甲基苯酚：碳酸二甲酯：催化剂＝１． ０：１． ２： ０． １０，反应温度 ５０～６０℃，反应时间３ｈ的最佳条件下，反应产率稳定在８８％～９０％。