替考拉宁及间甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相的对映体分离能力评价与比较

由替考拉宁手性固定相(TECSP)制备出了一种新型的高效液相色谱手性固定相:间甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(TI-TECSP).在反相流动相中用7种氨基酸和3种非氨基酸化合物对这两种手性固定相的手性分离能力进行了评价和比较.考察了有机添加剂的种类和浓度,缓冲液的pH值等条件对10个手性化合物在两种CSP上手性分离的影响,计算得出了溶质在两种CSP上的手性选择性自由能差值,同时初步探讨了这些溶质在两种CSP上的手性识别机理.实验数据表明,氨基酸在TE上保留更强,但在TI-TE上得到了更好的手性分离效果.结果显示,经间甲基苯基异氰酸酯衍生化后的替考拉宁CSP在反相流动相中的分离能力有所提高.

甜菜宁的合成研究

研究了以间甲基苯胺和间氨基苯酚为起始原料 ,分别制备中间体间甲基苯基异氰酸酯和间羟基苯基氨基甲酸甲酯 ,然后两中间体反应合成甜菜宁的方法。反应条件温和 ,反应时间短 ,操作方便 ,收率高 。