27种胺类物质与间甲基苯甲酰氯的衍生化特点及LC-MS定性分析方法

研究了27种胺类物质在与间甲基苯甲酰氯的衍生化过程中,活泼氢与衍生化试剂的反应情况.建立了超高液相色谱-质谱分析27种胺类衍生物的定性分析方法.使用Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(Φ1.8μm,3.0 mm×150 mm)为分离柱,乙腈和甲酸(体积比为0.1%)水溶液为流动相,采用2种梯度洗脱程序,经液相色谱分离后,质谱采用电喷雾电离源正离子模式,以各种胺类衍生化合物的选择离子[M+H]+监测模式进行定性分析.试验发现,仪器检出限可达0.2 mg/L,可以用于胺类物质的快速定性检测.

间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成

以间甲基苯甲酰氯为起始原料,经侧链氯化反应、氟化反应和酯化反应合成了间三氟甲基苯甲酸甲酯。主要解决了氯化光源、氟化催化剂和酯化缚酸剂等关键技术,为工业化生产提供了可行的工艺条件。