微气泡分散对间甲基苯甲酸合成过程的强化作用

传统的鼓泡塔间二甲苯(MX)氧化生产间甲基苯甲酸(MTA)工业过程中存在反应时间长、转化率低、选择性差等问题。在对物料平衡及反应速率控制步骤分析的基础上,研究了MTA的气相氧化及其微气泡强化分散合成过程。结果表明,采用微孔曝气可以得到平均直径30~100μm的微气泡,相界面面积较单管曝气增加了约300倍。当反应压力大于300 kPa时,高沸点酯类及MTA深度氧化副产物增多。在优化反应条件下(130℃、300 kPa、曝气100 L/(m^(3)·s)、钴催化剂摩尔分数为0.5‰)氧化反应5 h时,MX的转化率和MTA的生成率分别可达60.0%和45.0%,提高了氧化反应的效率和MTA的生成率,并且较同等条件下单管曝气的反应时间缩短了约1半。

二乙二醇二间甲基苯甲酸酯增塑剂的合成

以间甲基苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了二乙二醇二间甲基苯甲酸酯.考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响,经过试验确定适宜工艺条件:甲苯为带水剂,催化剂用量为总反应物的0.5%,醇酸摩尔比为1.0∶2.2,回流反应时间4 h,反应回流温度210℃,转化率达93.7%.产品结构分别用IR、NMR进行表征,并对其作为PVC增塑剂的增塑性能进行了初步评价.

间甲基苯甲酸稀土配合物的合成及晶体结构

本文合成了间甲基苯甲酸与十五种稀土元素的配合物REL_3(RE=Y,La～Lu;HL=m-CH_3C_6H_4CO_2H),研究了它们的红外光谱并测定了钕和铽两种稀土配合物的晶体结构,两者均属单斜晶系,空间群P2_1/n,钕离子配位数为9,铽离子配位数为8,配合物均具有无限链状聚合结构.

间二甲苯和间甲基苯甲酸分离提纯工艺的研究

采用常压精馏和短程分子蒸馏技术对间二甲苯和间甲基苯甲酸等的混合物进行分离研究,确定了常压精馏的操作策略和安全的操作条件:操作压力为常压,釜温低于160℃,得到产品的浓度和收率分达到99.0%和63.0%以上;通过考察短程分子蒸馏的进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对间甲基苯甲酸分离效果的影响,得到了以下工艺参数:进料温度125℃以上,进料速率65 mL/h,蒸发温度(Ⅰ)为145℃,操作压力80kPa,蒸发温度(Ⅱ)为130℃,操作压力200Pa刮膜转子转速150～180r/min,产品纯度和收率分别达到99.0%和65.0%以上.

高效液相色谱法分析测定间甲基苯甲酸的含量

提出了一套高效液相色谱测定间甲基苯甲酸含量的方法，采用甲醇－异丙醇－磷酸盐缓冲溶液三元体系，利用Ｃ１８柱分析测定二甲苯及其氧化衍生物。测试过程只需１５ ｍｉｎ，测试准确度高，重现性好。为工业生产提供了快速有效的分析新途径。

间甲基苯甲酸的THz时域光谱

利用THz时域光谱技术测量了间甲基苯甲酸在0.2～1.8 THz频率范围内的振动光谱,结合密度泛函理论计算的振动光谱,对观测到的强振动吸收峰进行了指认.比较不同的芳香化合物的振动光谱,间甲基苯甲酸分子的特征振动峰与其他芳香化合物的振动特征峰在0.2～1.8 THz频率范围内明显不同.

间甲基苯甲酸的合成工艺研究

以过氧化氢为氧化剂,乙酸钴和溴化钠组成催化体系,乙酸为溶剂,氧化间二甲苯合成间甲基苯甲酸,通过减压精馏对产物进行提纯,产物结构经~1H NMR和GC-MS确证。并通过单因素考察,获得了最佳工艺条件为:1%乙酸钴为催化剂,1%溴化钠为引发剂,乙酸(2 eq.)为溶剂,过氧化氢(5 eq.)为氧化剂,于115℃反应3～4 h,收率80%,纯度95%以上。

间甲基苯甲酸生产中的几个技术问题

着重讨论用空气液相催化氧化间二甲苯生产间甲基苯甲酸的几个技术问题,即主副反应的控制、氧化塔的高径比和进气管的开孔率、初蒸釜和蒸馏釜的技术改进。

间甲基苯甲酸及其增塑剂合成的思考

间甲基苯甲酸作为有机合成原料和农药的中间体,有着重要的工业价值和战略意义。因其具有广阔的发展前景,如用于甲基二乙胺和间甲基腈的合成,以及除草剂、驱逐剂和增塑剂等的生产,有关它的合成研究一直是热点问题之一。本文简要综述了间甲基苯甲酸的用途、制备方法的发展及相关增塑剂的合成等。

五氯化磷氯化间甲基苯甲酸的研究

提出了用五氯化磷氯化间甲基苯甲酸制备间甲基苯甲酰氯的最好反应条件,讨论了影响氯化反应产物收率的各因素。

间甲基苯甲酸和避蚊胺

编号:D95—2—18间甲基苯甲酸是农药、医药、塑料的原料。间甲基苯甲酸以间二甲苯为原料经液相催化部分氧化而制得。间甲基苯甲酸可做为化工商品。以间甲基苯甲酸为原料可合成避蚊胺。它是一种对人、畜无毒无害的驱避蚊虫剂,药效长久。是美国农业部在9。

间甲基和邻氯苯甲酸稀土配合物发光性能的研究

本文研究了间甲基苯甲酸稀土配合物ＲＥＬ３（ＲＥ＝Ｅｕ，Ｔｂ；ＨＬ＝ｍ－ＣＨ２Ｃ６Ｈ４ＣＯ２Ｈ）和邻氯苯甲酸稀土配合物ＲＥＬ３·Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝ＥＵ·Ｔｂ；ＨＬ＝ＣｌＣ６Ｈ４ＣＯ２Ｈ）的荧光性能，测量了配合物的激发和荧光光谱及其寿命，讨论了晶体结构对能级匹配、能量传递等光谱性质的影响．

SiO_2凝胶中铕(铽)-间甲基苯甲酸-邻菲咯啉配合物的热稳定性及发光性能研究

采用溶胶 凝胶法 ,以掺杂方式制备了含有铕 (铽 ) 间甲基苯甲酸 邻菲咯啉配合物的SiO2凝胶复合发光体 ,研究了其热分解曲线、激发光谱和发射光谱 ,并与固体粉末进行了比较 ,讨论了将配合物引入该凝胶后对其热稳定性及发光的影响。

间二甲苯氧化制间甲基苯甲酸的研究

本文采用新型催化剂进行了间二甲苯液相氧化制间甲基苯甲酸的实验，其结果是：氧化时间仅２ｈ，原料单耗１２４Ｔ，产品纯度９８％。

间二甲基苯甲酸的结晶提纯

采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸,研究了冷冻结晶温度和陈化时间对粗产品收率的影响,采用正交试验主要考察了pH值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的影响。通过极差分析得到影响产品收率的主要因素以及优化的结晶工艺,间二甲基苯甲酸的结晶收率达81 8%。

均三甲苯氧化合成间二甲基苯甲酸的宏观动力学

研究了由均三甲苯液相富氧催化氧化制备间二甲基苯甲酸的动力学规律 ,考察了反应时间、温度、通气量和氧浓度等因素对均三甲苯和间二甲基苯甲酸浓度的影响 ,根据双膜理论建立了该反应的宏观动力学模型 ,并由实验数据拟合出模型参数 。

均三甲苯液相催化氧化制备间二甲基苯甲酸

研究了均三甲苯液相催化氧化制备间二甲基苯甲酸 ,氧化剂为富氧 ,考察了催化剂浓度、通气量、反应温度等工艺条件对反应的影响。结果表明适宜的反应条件为氧浓度 5 6 .6 %、通气量 1.3L/min、催化剂浓度为每mol均三甲苯中含Co2 +3 .3× 10 -4 mol,反应温度为 130～

1,1,1,1-(间羟基苯甲酸-氧甲基)甲烷构筑的一维链状铜配合物的合成与晶体结构

设计合成了半刚性四足配体H4L(H4L=1,1,1,1-(间羟基苯甲酸-氧甲基)甲烷),在溶剂热条件下合成了其Cu(Ⅱ)配位聚合物[Cu(H2L)(Py)2]n(Py=吡啶),并进行了常规表征,用单晶X射线衍射测定了配合物的晶体结构。结果表明此配合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.943 0(7)nm,b=0.926 4(3)nm,c=2.784 9(9)nm,β=96.763(3)°,V=4.978(3)nm3,Z=4,F(000)=1 724。配合物中的金属铜离子与2个相邻1,1,1,1-(间羟基苯甲酸-羟甲基)甲烷上的羧基及2个吡啶四配位而堆积成一维链状配位聚合物,配体中另外两臂未参与有效配位。Platon计算表明每个晶胞的溶剂可及体积约为1.397 nm3(扣除表面原子的范德华半径),占晶胞体积的28.1%,TGA分析表明该框架在236.9℃前保持稳定。

间-(三氟甲基)苯甲酸的合成

以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40～50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65～70℃时通入干燥氯气,反应18h制得三氯产物,收率达92%。使其进一步水解得到产品间 (三氟甲基)苯甲酸,收率达到90%以上。

间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成

以间甲基苯甲酰氯为起始原料,经侧链氯化反应、氟化反应和酯化反应合成了间三氟甲基苯甲酸甲酯。主要解决了氯化光源、氟化催化剂和酯化缚酸剂等关键技术,为工业化生产提供了可行的工艺条件。