间甲基苯脒肟的微波超声波催化合成

本文以间甲基苯腈和盐酸羟胺为原料,在催化剂作用下,通过微波和超声波的共同作用,合成间甲基苯脒肟。基于间甲基苯脒肟的产率为评价指标,进行了L9 (33)的正交试验,考察了催化剂的种类、微波功率、反应时间三个因素。结果表明:催化剂种类对反应影响最大,反应时间次之,而微波功率则影响最小。在不考虑反应物配比和超声波强度的情况下,采用苄基三乙基氯化铵作催化剂,微波功率400 W以及反应时间20分钟为最优的反应条件。

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时,单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明:三种方式合成间甲基苯甲脒肟,其产率从大到小依次为:微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%,采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。