间甲基苯腈的硝化及产物的结构表征

以浓硝酸为硝化剂硝化间甲基苯腈得到3种硝基间甲基苯腈的异构体.在n(间甲基苯腈):n(发烟硝酸)=1:10,反应时间2 h,反应温度18～20 ℃的条件下,冰浴中将浓硝酸缓慢滴加到间甲基苯腈中,得3种硝基间甲基苯腈异构体,粗品总收率92%.经柱层析和重结晶,从粗产物中分离出3种纯异构体,分别为3-甲基-4-硝基苯腈、3-甲基-6-硝基苯腈和3-甲基-2-硝基苯腈,以间甲基苯腈计,收率分别为43%、37%和12%.应用核磁共振、红外和气质联用技术,表征了3种纯异构体的结构,对硝化反应的位置选择性进行了初步分析.

2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的合成及固化性能分析

以均三甲苯为原料,经溴甲基化反应、氧化反应、缩合反应、脱氢氧化反应合成了含能固化剂2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物,总收率42%;利用红外光谱、1 H NMR、13C NMR及元素分析等方法对目标化合物和中间体的结构进行了表征;利用DSC分析了2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的热分解性能;探讨了溴甲基化和氧化反应的机理,确定了合成2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的最佳工艺条件。结果表明,当氧化反应时间为3d,缩合反应的催化剂为NaOH,脱氢氧化反应NaClO摩尔量为43mmol时,合成的2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物产率最高,为73%;2,4,6-三甲基间苯二腈氧化物的腈氧基团相对比较稳定,100℃才开始分解,在室温下即可固化液体聚丁二烯橡胶。

间,对三氟甲基苯腈的工艺改进

间,对三氟甲基苯腈是一种重要的医药、农药中间体.叙述了在一个反应器中利用NiCl2 和P(C6H5)3,用还原性金属粉末原位还原生成的Ni(P(C6H5)3)3作为催化剂,将间、对氯三氟甲苯转化为相应的芳香腈,转化率分别达到 87.0 %和 82.7%.该反应条件温和,易于控制。

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时,单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明:三种方式合成间甲基苯甲脒肟,其产率从大到小依次为:微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%,采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。

间甲基苯脒肟的微波超声波催化合成

本文以间甲基苯腈和盐酸羟胺为原料,在催化剂作用下,通过微波和超声波的共同作用,合成间甲基苯脒肟。基于间甲基苯脒肟的产率为评价指标,进行了L9 (33)的正交试验,考察了催化剂的种类、微波功率、反应时间三个因素。结果表明:催化剂种类对反应影响最大,反应时间次之,而微波功率则影响最小。在不考虑反应物配比和超声波强度的情况下,采用苄基三乙基氯化铵作催化剂,微波功率400 W以及反应时间20分钟为最优的反应条件。