4-氨基-N-乙基-N-(β-羟乙基)间甲苯胺硫酸盐的研制

本文探讨了采用Ｎ－乙基间甲苯胺为主要原料，合成４－氨基－Ｎ－乙基－Ｎ－（β－羟乙基）间甲苯胺硫酸盐的方法，选出了最佳工艺条件。

乙醇和间甲苯胺气相常压合成N─乙基间甲苯胺工业模试

乙醇和间甲苯胺气相常压合成Ｎ─乙基间甲苯胺工业模试章哲彦（宁波师范学院化学系）Ｎ－乙基间甲苯胺是合成彩色胶卷显色剂的重要原料，也可作为合成染料、有机颜料、药物、橡胶助剂的中间体。目前只有日本、德国等少数国家生产，国内个别厂一虽试产成功［１］，但由于工...

间甲苯胺改性双氰胺衍生物的合成

合成了一种新型的潜伏性环氧树脂固化剂———间甲苯胺改性的双氰胺衍生物,讨论了反应条件对合成的影响,并通过熔点测定、红外光谱法对其进行了表征。初步的固化实验和力学性能实验结果表明,这种固化剂具有较好的固化性能,复配制成的单组分固化体系具有较长的贮存期。

间硝基甲苯还原-烷基化合成 N-乙基间甲苯胺

芳香硝基化合物在加氢催化剂存在下与氢、醇反应，可直接制得Ｎ－单烷基芳胺．研究了在雷尼镍（Ｒａｎｅｙｎｉｃｋｅｌ）催化下间硝基甲苯还原—烷基化直接制Ｎ－乙基间甲苯胺的工艺，通过ＧＣ－ＭＳ对反应产物进行了分析。

间甲苯胺改性双氰胺固化环氧树脂的DSC研究

采用化学改性合成的间甲苯胺改性双氰胺衍生物作为环氧树脂潜伏性固化剂,通过差示扫描量热法(DSC)研究了间甲苯胺改性双氰胺/环氧树脂E-44体系的固化反应。结果表明,间甲苯胺改性双氰胺与双氰胺相比,具有较高的固化反应活性,显著降低了固化反应的温度,而且间甲苯胺改性双氰胺/环氧树脂E-44体系也具有较好的贮存稳定性。同时间甲苯胺改性双氰胺/E-44环氧树脂体系的动力学研究也表明该固化体系的活化能明显降低,固化反应活性与未改性前相比,有很大程度的提高。

间甲苯胺制备间甲酚的工艺研究

提出了以间硝基甲苯为原料 ,通过还原、重氮化、水解等过程合成间甲酚的新思路。主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺 ,通过正交试验确定出其较佳工艺条件 ,在此条件下间甲酚收率可达 77%。

常压气固催化间甲苯胺N-乙基化研究

合成了复合金属氧化物催化剂 ,进行了以乙醇和间甲苯胺为原料 ,常压固定床反应工艺研究。考察了反应温度、进料空速、原料配比对反应结果的影响。优化条件下 ,间甲苯胺的转化率为 96 %以上 ,N 乙基间甲苯胺的选择性为

Ni-B非晶态合金催化加氢制备间甲苯胺

将自制的Ni-B非晶态合金催化剂用于间硝基甲苯催化加氢制备间甲苯胺的反应。考察了加氢条件对间甲苯胺产率的影响。结果表明,制得的Ni-B非晶态合金催化剂具有良好的催化活性;以乙醇为溶剂,催化剂与原料的质量比为1∶5,反应时间为2 h,反应压力为1 MPa,反应温度为100°C,此条件下间甲苯胺产率为99.8%。

硫酸二乙酯法合成N-乙基间甲苯胺——芳胺N-烷基化研究(Ⅳ)

N-乙间甲苯胺是制备彩色胶卷的显影套药CD-2,CD-3,CD-4和高档酸性染料,分散染料的重要中间体。它的制备与合成主要有:气相法、中压液相法、溴乙烷法和磷酸二乙酯法。这些合成方法各有优点与不足。用硫酸二乙酯合成N-基间甲苯胺尚未见有文献报道。硫酸二乙酯是一种较常用的乙基化试剂,可是它的反应活性比较高,容易生成N,N-二乙基芳胺。

间甲苯胺烷基醇类化合物的合成

间甲苯胺烷基醇类化合物在临床生化检验中是一类较新型的 Trinder's 反应色团。我们参照文献合成了两个间甲苯胺烷基醇类化合物。1 实验部分1.1 N,N-二(2-羟乙基)间甲苯胺。间甲苯胺20mL(0.19mol)、2-氯乙醇64mL(0.95mol)、水190mL、碳酸钙26g(0.26mol),在搅拌下回流反应7h。趁热过滤。未反应的碳酸钙用少量热水洗,滤液用 NaCl 饱和,用乙醚提取,无水硫酸钠干燥。浓缩后减压蒸馏177～178℃/1200Pa,用乙酸乙酯重结晶,得29.2g。收率80%。m.p.72～73℃。

由间甲苯胺经光气化合成CLT酸的研究

由间甲苯胺经光气化缩合，生成二（间甲苯基）脲，再经氯化、磺化、水解、精制得ＣＬＴ酸，产品收率按二（间甲苯基）脲计可达６２～６５％。

无水三氯化铝催化合成N,N-二氰乙基间甲苯胺的研究

本文报道了无水三氯化铝在低温下将间甲苯胺和丙烯腈转化为N ,N -二氰乙基间甲苯胺的新方法 ,其反应转化率达到 95 %以上 ,收率高于 87% ,纯度高于 98 8%

N-乙基间甲苯胺的催化合成

介绍以间甲苯胺和乙醇为原料 ,在铜锌铝氧化物催化剂上 ,在连续固定床反应器中合成N -乙基间甲苯胺。在常压 ,氢气气氛中 ,反应温度 2 40～ 2 70℃、醇 胺摩尔比 1 .2、进料空速 8～ 1 2h- 1条件下 ,间甲苯胺的转化率≥ 90 % ,生成N -乙基间甲苯胺的选择性为 90 %～ 95 %。

间硝基甲苯液相加氢合成间甲苯胺的研究

将间硝基甲苯在液相中加氢合成间甲苯胺,考查了加氢条件对间甲苯胺产率的影响。结果表明,在催化剂为2g,工业甲醇溶剂为200 mL,时间为6 h,温度为90℃,压力为1.6 MPa,投料量为80 g的条件下,间甲苯胺的转化率可达到99.79%,轻组分含量为0.11%,重组分含量为0.10%。

Cr-Cu硅胶催化间硝基甲苯气相制备间甲苯胺

用固定床反应器作为气相加氢装置,将自制Cu硅胶催化剂用于间硝基甲苯催化加氢制备间甲苯胺的反应。通过考察Cu含量以及助剂N i、Co、Cr、Mn对催化剂性能的影响,筛选出催化性能最佳的Cr-Cu硅胶催化剂。分析了各反应因素对间甲苯胺产率的影响:当反应时间1.5 h,反应温度270℃,氢气与间硝基甲苯摩尔比为9∶1时,间甲苯胺的产率达到最大值99.4%,此时Cr-Cu硅胶催化剂的最大负荷为1.1 mL/(h.mL-cat.),满足工业化应用水平。目前该工艺的中试生产线正在805厂调试中。

三相相转移催化剂催化合成N-乙基间甲苯胺的研究

采用三相相转移催化剂(四丁基溴化铵-聚苯乙烯树脂),催化间甲苯胺与溴乙烷合成N-乙基间甲苯胺的新工艺,探讨了合成反应条件对N-乙基间甲苯胺收率的影响,在催化剂用量4.4％、间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为1:1.6的优化条件下,N-乙基间甲苯胺的收率达到93.6％。

N,N-二氰乙基间甲苯胺的合成新工艺

报道了一新型双组分催化剂在低温下将间甲苯胺和丙烯腈转化为 N， N－二氰乙基间甲苯胺的新工艺，反应转化率达到 97％以上，收率高于 88％，纯度高于 98. 8％。

N—乙基间甲苯胺的合成研究

以间甲苯胺和乙醇为原料，在反应温度２５０￣２７０℃、空速０．７５ｈ＾－１、乙醇／间甲苯胺（摩尔比）为２．５￣３．１，ＳＮＣＯＺ或ＣＥＹ作催化剂的条件下，合成了Ｎ－乙基间甲苯胺。并对合成工艺条件进行了探讨。

N-乙基间甲苯胺的开发及应用

本文简述了以间甲苯胺为起始原料来合成N-乙基间甲苯胺的工艺路线选择,并就该中间体在彩色显影剂、酸性染料的应用进行了综述,着重叙述了CD-3、CD-4与酸性艳蓝G的应用。

三相相转移催化剂催化合成N─乙基间甲苯胺的研究

采用三相相转移催化剂（四丁基溴化铵－聚苯乙烯树脂），由间甲苯胺和溴乙烷合成了N－乙基间甲苯胺，探讨了反应条件对产物收率的影响，在催化剂用量55％，间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为1：1．6及反应时间6h的优化工艺条件下，N－乙基间甲苯胺的收率达到93．6％。