2,6⁃单取代双酚A间苯二甲醛树脂的合成及其在可逆热敏变色复合NiBR膜中的应用

采用双酚A与低熔点、弱π⁃π堆积作用且活性略高于对苯二甲醛(TPD)的潜在生物质——间苯二甲醛(IPD)为单体,在开放与溶液共缩聚体系中,微波辅助合成数均相对分子质量(M_(n))为1.150×10^(3)g/mol、多分散指数(PDI)为1.004的2,6⁃单取代双酚A间苯二甲醛低聚酚醛树脂,采用核磁氢谱(^(1)H⁃NMR)、核磁碳谱(^(13)C⁃NMR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征其结构,以树脂做显色剂制备可逆热敏变色复合镍系顺丁橡胶膜。结果表明,由于IPD的低熔点、弱π⁃π堆积作用,BPA⁃IPD树脂的柔性及部分生成的IPD端COOH,有利于生成潜热较低的低、高温段共结晶相,提升低温段共结晶相的结晶限、变色速度(ΔE/t)以及与1,4⁃高顺式顺丁橡胶(NiBR)的互容性、稳定性;经配方优化的复合膜,在12~37℃的总色差(ΔE),在480~600 nm、600~660 nm可见光区的吸收/散射色差(ΔK S)分别达85左右,20与45左右,ΔE/t达2.14 s^(-1)。

间溴苯甲醛生产工艺的研究

采用无水氯化铝作为催化剂、1,2-二氯乙烷作为反应溶剂,通过苯甲醛与干燥溴素经过芳环溴化反应,建立了间溴苯甲醛的高效生产工艺。通过单因素实验考察了反应物配比、催化剂种类及用量、溶剂用量和反应温度等因素对苯甲醛转化率及间溴苯甲醛收率的影响,结果表明,最佳工艺条件为:n (苯甲醛):n (溴素):n (无水三氯化铝) = 1:1.1:1.3,反应时间为6 h,反应温度为45℃。原料苯甲醛转化率达99%,产物间溴苯甲醛GC纯度99.5%、收率95%。本工艺步骤简洁、反应条件温和、反应时间短、副产物少和基本无污染,适合工业化生产应用。

商务部:对印度产间苯氧基苯甲醛(合成菊酯类农药重要中间体)继续征收反倾销税

商务部公告,决定自2024年6月8日起,对原产于印度的进口间苯氧基苯甲醛继续征收反倾销税,实施期限为5年。2018年5月31日,商务部发布公告,决定自2018年6月8日起对原产于印度的进口间苯氧基苯甲醛征收反倾销税。2023年6月7日,应中国间苯氧基苯甲醛产业申请,商务部发布公告对原产于印度的进口间苯氧基苯甲醛所适用的反倾销措施进行期终复审调查。商务部裁定,如果终止反倾销措施,原产于印度的进口间苯氧基苯甲醛对中国的倾销可能继续或再度发生,对中国间苯氧基苯甲醛产业造成的损害可能继续或再度发生。

间羟基苯甲醛的研制

以间甲酚为原料，经乙酰氧化，氯化为乙酰氧基氯苄和乙酰氧基氯亚苄的混合物，然后采用Ｓｏｍｍｅｌｅｔ反应合成间羟基苯甲醛。实验确定了适宜的工艺条件及原料消耗定额。

间硝基苯甲醛合成新工艺的研究

以苯甲醛为原料,与异丙基胺反应生成中间体苯甲醛缩亚胺,再用混酸硝化,然后水解,得到目标产物间硝基苯甲醛.重点对硝化反应的原料配比、反应温度、反应时间及水解时间进行了考察,得到硝化反应的原料配比为苯甲醛缩亚胺:硫酸(摩尔比)=1:7,苯甲醛缩亚胺:硝酸(摩尔比)=1:1.2,反应温度为10～15℃,反应时间为2 h,水解时间为2.5 h的较优工艺条件.收率88.4%,质量分数为99.1%.该法与直接硝化法比具有分离简单、收率高、产品纯度好的优点.

氟代脱硝法合成间氟苯甲醛

报道了以间硝基苯甲醛为反应底物,喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为氟离子源,一步合成间氟苯甲醛的氟代脱硝反应,研究了氟化剂用量、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。结果表明,在间硝基苯甲醛用量25 mmol、n(间硝基苯甲醛):n(SD-KF):n(四苯基溴化鳞):n(邻苯二甲酰氯)=10:40:1:10、V(聚四乙二醇二甲醚)=0.25 mL、V(硝基苯)=25 mL、t=5h、θ=210℃条件下,反应转化率、选择性分别为70.5%和24.7%,间氟苯甲醛收率可达17.4%。反应也可在微波中进行,在投料比相同条件下反应2h,此时反应转化率、选择性及产物收率分别为74.3%、20.5%、15.2%。

间硝基苯甲醛的合成工艺

苯甲醛与氨水缩合生成三苯甲醛缩二胺(TBDA),经混酸硝化,再水解合成间硝基苯甲醛。研究了缩合、硝化反应的影响因素,优化了反应条件。实验结果表明,缩合反应的较佳条件为:n(苯甲醛):n(氨水)=1:2.4,反应温度40℃,反应时间12 h,在此条件下TBDA的收率达98.7%;硝化反应的较佳条件为:n(TBDA):n(浓硫酸)=1:16,n(TBDA):n(浓硝酸)=1:8,硝化反应温度10～15℃,硝化反应时间2h,在此条件下间硝基苯甲醛粗产品的收率达86.3%。粗产品经石油醚-甲苯混合溶剂(体积比为1.5:1)重结晶后纯度达99.8%,间硝基苯甲醛的总收率为76.4%。傅里叶变换红外光谱分析证实所得产物为间硝基苯甲醛。

毛细管气相色谱法定量分析间氯苯甲醛

提出了用毛细管气相色谱法同时测定以苯甲醛为原料氯化生产间氯苯甲醛时原料和产物的方法 ,并测得苯甲醛在 7 3～ 130 .3mg、间氯苯甲醛在 10 7～ 168.2mg范围内 ,均呈良好的线性关系 ,相关系数在 0 9990以上 ,相对标准偏差小于 1 5 % (n =5 ) ,回收率 99 5 %～ 10 1.3%

间甲酚催化氧化合成间羟基苯甲醛

采用间甲酚直接催化氧化合成间羟基苯甲醛 ,比较了不同催化剂的活性和不同助催化剂的性能 ,同时研究了反应条件对催化剂性能的影响 .实验结果表明 :用新制备的醋酸钴作催化剂(添加量为 3.8% ) ,溴化铵作助催化剂 (添加量为 2 % ) ,用甲醇作溶剂 ,加入氢氧化钠 ,原料配比为∶m(间甲酚 )∶ m(甲醇 )∶ m(氢氧化钠 ) =1∶ 3～ 4∶ 1～ 1 .5,在 80℃下 ,通氧反应 1 0 h,间甲酚转化率为 80 % ,间羟基苯甲醛选择性为 90 % ,未反应的间甲酚可回收使用 ,回收率为 95% .

一种合成间硝基苯甲醛的新方法

报道一种合成间硝基苯甲醛的新方法，将苯甲醛先制成苯甲醛缩亚胺，再硝化制得间硝基苯甲醛，该法具有异构体少、分离简便、收率高、产品纯度好的特点，较苯甲醛硝化法经济效益显著。

间苯氧基苯甲醛修饰聚酰胺胺树状大分子的合成及荧光性能

以乙二胺为中心核,丙烯酸甲酯为支化单体,间苯氧基苯甲醛为端基官能团合成了1.0G和4.0G两种聚酰胺胺-间苯氧基苯甲醛(PAMAM-PBZA)树状大分子,并用FTIR和1HNMR对产物结构进行了表征。通过对其荧光性能的研究表明:溶液中的Ce4+、Zn2+和Cu2+对荧光强度都有较显著的增强作用。另外,随着金属离子和PAMAM-PBZA树状大分子摩尔比的增加,其混合溶液的最大发射峰位置都出现了蓝移现象,尤其是1.0 G PAMAM-PBZA的蓝移现象更加显著。随着PAMAM-PBZA树状大分子浓度的增加,其荧光强度逐渐增强,其中1.0 G产物的荧光发射峰出现了很显著的红移现象。

间接电氧化法合成间氯苯甲醛

分别采用离子交换膜、无隔膜电解槽 ,在硫酸介质中将 Mn2 +电解氧化为 Mn3+,以 Mn3+为电解媒质 ,槽外间接氧化间氯甲苯为间氯苯甲醛 .

两步法合成间硝基苯甲醛

间硝基甲苯与双氧水、氢溴酸在AIBN作用下,生成间硝基一溴苄和二溴苄,再经DMSO、二甲胺氧化水解生成间硝基苯甲醛。研究了溴化、氧化水解反应的影响因素,优化了反应条件。结果表明,溴化反应较佳的条件为:溴化温度60℃,溴化时间4 h,n(间硝基甲苯)∶n(氢溴酸)∶n(双氧水)=1∶2.5∶2.5,AIBN用量0.8 g;氧化水解反应较佳的条件为:氧化温度105℃,保温时间8 h,水解温度60℃,水解时间1 h。在该条件下,间硝基苯甲醛收率达58.6%,色谱纯度达99.1%。通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征。

亚硫酸氢钠法测定间羟基苯甲醛

研究了用亚硫酸氢钠法测定间羟基苯甲醛 ,试验发现被测液 p H值、温度、亚硫酸氢钠的量、测定反应时间对分析结果有显著影响。试验表明 ,当被测液 p H值为 5～ 6,在反应温度为 1 0℃以下加入适量的新配制的亚硫酸氢钠 ,反应 2 0 min以上 ,然后用碘液滴定 ,测定结果较为准确。

聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛的合成与热稳定性

以聚乙烯醇和间硝基苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛(PVMNB),探讨了反应物物料比、反应温度、反应时间对PVMNB缩醛度的影响,获得适宜的工艺条件为:PVA(-OH)和间硝基苯甲醛的物质的量比为2:1,反应温度100℃,反应时间9 h,此时PVMNB为86%。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱等测试手段对PVMNB结构进行了表征,利用差示扫描量热仪(DSC)测定了PVMNB的玻璃化转变温度(T_g),采用差热分析(DTA)和热重分析(TGA)对PVMNB的热稳定性进行了研究。DSC结果表明,PVMNB的玻璃化转变温度为131℃,DTA和TGA结果表明,PVMNB热稳定性良好,在空气中250℃未见分解。

间羟基苯甲醛合成新工艺的研究

报道了一种用间甲酚制备间羟基苯甲醛的新工艺，讨论了反应条件对反应的影响，选择了较好的反应条件，具有工业化价值。

对甲氧基苯乙酮与间(对)硝基苯甲醛、芳香胺的Mannich反应

对甲氧基苯乙酮与间硝基苯甲醛或对硝基苯甲醛和芳香胺在０￣３５℃和催化量浓盐酸存在下可直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成了相应的Ｍａｎｎｉｃｈ碱（１）－１，３－二芳基－３－芳氨基－１－丙酮，共１６个新的化合物，产率为６２．７％￣９２．２％。产物结构经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ鉴定，并用正交实验法研究了反应适宜条件，讨论了反应物结构与Ｍａｎｎｉｃｈ反应的关系。

对苯二甲醛或间苯二甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应:含有双4(H)-吡喃、1,4-二氢吡啶结构单元的杂环化合物的合成

用对苯二甲醛或间苯二甲醛与 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮反应 ,在不同条件下得到了含有双 4(H) 吡喃、1,4 二氢吡啶结构单元的双 氧杂蒽衍生物、双 吖啶衍生物、以及双 N

电位滴定法测定间羟基苯甲醛合成中残留的间甲酚

采用直接电位滴定法配合亚硫酸氢钠加成法测定间羟基苯甲醛合成中残留间甲酚的含量 ,平行测定结果误差不大于 0 .2 % ,平均偏差在 0 .1%以下 ,方法简便易行 。