间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲Cu(Ⅰ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

u(Ⅰ), Zn(Ⅱ), Fe(Ⅱ), Sn(Ⅱ), Pb(Ⅱ) complexes of 1,5 bis(3 nitroacetophenone) thiocarbohydrazone were synthesized by the electrochemical oxidation of anodic metal in non aqueous solvents. The complexes were characterized by elemental analysis, IR UV, magnetic measurement, and molar conductivity etc.

一种改进的制备间硝基苯乙酮方法

以KNO3和磷酸构成的复合硝化剂对0.1 moL苯乙酮进行硝化,元素分析、FTIR和1HNMR的分析结果表明,硝化得到的产物为间硝基苯乙酮。研究表明,苯乙酮以KNO3-磷酸复合硝化剂硝化时,反应具有性能缓和、安全性高、可控性强的特点,反应温度可由混酸硝化时的-15^-10℃提高至80~90℃,且氧化副反应的发生程度显著降低,苯乙酮的可利用率提高。在n(硝酸钾)/n(苯乙酮)为1.5~1.7、n(磷酸)/n(硝酸钾)为1.6~2.0、反应温度为80~90℃、反应时间为7.0~8.0 h时,间硝基苯乙酮收率可达45%左右。

晶相对Pt/TiO_(2)催化间硝基苯乙酮加氢性能的影响

分别以Ti(SO_(4))_(2)、TiCl_(4)为钛源制备锐钛矿和金红石TiO_(2),用浸渍还原法制备0.3%Pt/TiO_(2)催化剂,考察了其催化间硝基苯乙酮加氢制备间氨基苯乙酮性能,并采用N_(2)物理吸附、XRD、TEM、XPS等技术对其结构进行了表征。结果表明,0.3%Pt/TiO_(2)-A催化间硝基苯乙酮加氢制备间氨基苯乙酮反应性能明显优于0.3%Pt/TiO_(2)-R。Pt在锐钛矿相TiO_(2)载体上分散性更好,Pt与锐钛矿相TiO_(2)的电子相互作用更强,这可能是0.3%Pt/TiO_(2)-A对催化间硝基苯乙酮加氢制备间氨基苯乙酮具有优异性能的原因。

Pd-Fe吸附树脂催化合成间氨基苯乙酮

以氢气为还原剂,通过催化氢化方法由间硝基苯乙酮制备标题化合物,探讨了催化剂类型和用量及其循环使用次数、介质类型、反应温度和氢压对反应的影响。结果表明,以Pd-Fe吸附树脂为催化剂时,间硝基苯乙酮可以在较低的氢压下转化为标题化合物,且适宜工艺条件为:催化剂用量为间硝基苯乙酮质量的15%,1,4-二氧六环作反应介质,氢化反应温度和压力分别为115℃和0.45 MPa;在此条件下标题化合物的收率可达93%以上。催化剂经处理后可循环使用,且循环使用10次后标题化合物的收率仍在82%左右。HPLC法的分析结果表明,产品中间氨基苯乙酮的含量在98.5%以上,产品的结构得到了元素分析、IR和1HNMR的确证。

专利文献

国内专利文献一种乙酸苏合香酯的生产方法本发明公布了一种化工技术领域的香料合成方法,尤其涉及一种以苯乙酮为原料合成乙酸苏合香酯的方法。本发明所述的工艺包括下述步骤:(1)以苯乙酮为原料催化加氢合成α-苯乙醇;