有机非线性倍频晶体间硝基苯甲酸·二乙醇胺的研究

本文报道了间硝基苯甲酸（ｍＮＢＡ）·二乙醇胺（ＤＥＡ）单晶体在不同环境下的生长习性以及对该晶体形貌的影响。测定了该晶体及两种原料的红外光谱，同时讨论了晶体的差热分析、透光波段以及初步测定了晶体的二次谐波强度。

3,5-(二硝基苯甲酸)与(二乙醇胺)加合物的合成和晶体结构

合成了具有非线性光学特性的标题加合物.以降温法培养出24 mm×15 mm×38 mm大尺寸单晶,该单晶在1064 nm的Nd3+:YAG激光束照射下,产生绿色的532 nm倍频光.以X射线衍射法测定了此1:1加合物的晶体结构,晶体属P1空间群,a=0.4609(2)nm,b=0.7405(5)nm,c=1.0684(6)nm,a=95.50(5)°,β=98.72(3)°,γ=104.33(5)°,Z=1;R=0.076.3,5-二硝基苯甲酸与二乙醇胺之间,以氢键相联,构成平行于001晶面的二维网络.

间硝基苯甲酸在硫酸介质中的电还原特性

采用循环伏安法研究了硫酸介质中电极材料、扫描速度、反应温度和添加剂等对间硝基苯甲酸(mNBA)电解还原的影响。结果表明:在该体系中最合适的阴极材料为铜电极;在电还原过程中,随着扫描速度和温度增大,mNBA电还原反应的峰电流不断增大,其电极过程受扩散控制,电还原反应伴有不可逆随后化学反应;在溶液中加入无机盐SnCl2对mNBA的电解还原有明显的助催化作用。

电化学法合成精细化学品──间接氧化制间硝基苯甲酸

在分隔型电解槽中，用Ｐｂ／ＰｂＯ２阳极将Ｃｒ(３＋)氧化成为Ｃｒ２Ｏ７(2-)；探讨了浓度、电流密度、温度等对电流效率的影响。在所推荐的条件下，阳极电流效率达到８０％。再以ＣｒＯ７为氧化剂将间硝基甲苯氧化成间硝基苯甲酸。研究表明，该过程具有收率高、产品质量好、污染小等优点。

从间硝基苯甲酸直接合成间二甲胺基苯甲酸

使用含有微量钯的钯铁复合催化剂,在室温下将间硝基苯甲酸的还原和烷基化还原合为一步,合成了间二甲胺基苯甲酸,产率为95.8%。

间硝基苯甲酸合成工艺研究

研究了以Ｃｒ（ＶＩ）作氧化剂合成间硝基苯甲酸的方法，采用循环利用电解液来消除Ｃｒ（ＶＩ）对环境的影响，考察了酸浓度、投料配比对反应转化率、选择性和收率的影响，产品收率可达７５％～８０％。

甘氨酸与间硝基苯甲酸加合物的合成及晶体结构

随着激光的发现和广泛应用,非线性光学材料的研制已显得越来越重要。有机非线性光学晶体是其中很吸引人的一类,有机非线性光学晶体具有二阶非线性光学系数值大,抗光损伤阈值高和响应速度快等特点,因此近年来材料工作者对有机非线性光学晶体的研究方兴未艾。本文报导了具有非线性光学特性的标题加合物(简称Gly-m-NBA)之合成及其大尺寸单晶体的培养,并用射线衍射方法研究了其晶体结构和分子结构。 1 标题加合物单晶的制备及晶体结构的测定 1.1 单晶的制备在乙醇和水的1∶1混合溶液中,将甘氨酸和间硝基苯甲酸按化学计量摩尔比混合(1∶1),可按下式得到标题加合物:

稀土与间硝基苯甲酸三元配合物的合成与光谱表征

本文合成了稀土(RE=Nd,Sm,Tb,Gd)与间硝基苯甲酸(HL)、邻菲罗啉(phen)和稀土(RE=Nd,Sm,Tb,Gd)与间硝基苯甲酸(HL)、2,2-联吡啶(bipy)的三元固体配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、热分析等手段确定了稀土配合物的组成为REL3phen.nH2O(n=0,1)和REL3bipy.K.nH2O(n=2,4,).并对该类配合物的结构与性质进行了表征.

镧（Ⅲ），钕（Ⅲ）间硝基苯甲酸配合物的合成与性质

合成了镧（Ⅲ），钕（Ⅲ）与间硝基苯甲酸的配合物，确定其组成为ＬｎＬ３，考察了二元配合物的溶解性、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热性能．

硝基苄氯一步氧化合成硝基苯甲酸

以硝基苄氯为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,通过一步氧化反应制得邻/间/对硝基苯甲酸。研究了氧化剂用量、NaOH用量、反应时间、反应温度和溶剂对硝基苯甲酸产率的影响,确定了它们的最佳的合成工艺:(1)邻硝基苯甲酸:邻硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1:3,回流3 h;(2)间硝基苯甲酸:间硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量的比为1:1.5:2,反应时间3.1 h,反应温度为90℃;(3)对硝基苯甲酸:对硝基苄氯、氢氧化钠和次氯酸钠的物质的量比为1:1.5:2,反应时间2.5 h,反应温度为90℃。邻/间/对硝基苯甲酸的产率分别为:81.1%、96.1%、98.3%,HPLC纯度分别为:97.7%、98.0%、99.2%。

间硝基苯甲酸在离子液体中的电化学还原

在离子液体1-甲基咪唑三氟乙酸盐体系中,采用循环伏安法、线性扫描法和恒电位阶跃法等研究了间硝基苯甲酸(mNBA)在铜电极上的电化学行为,求得扩散系数D为1.104×10-6cm2/s.实验证明了在该体系中此反应为不可逆的电化学反应,其电极过程受扩散控制.表观活化能为38.5 kJ/mol,其中,电化学步骤的活化能为20.6 kJ/mol.

间硝基苯甲酸的合成研究

间硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药,农业,化工,染料等领域。为了探索其合成工艺,考察了4种不同脱水剂对其合成产率的影响。结果表明乙酸酐做脱水剂时的产率最高,并对影响产率的诸因素进行了分析,得出最佳反应条件为:苯甲酸0.015 mol,催化剂的用量为4.4 mL,苯甲酸与硝酸摩尔比1∶3,反应温度90℃,反应时间2 h,催化硝化反应产率达80.31%。

由对氯苯甲酸制备间硝基对氯苯甲酸

由对氯苯甲酸制备间硝基对氯苯甲酸章明（江西中医学院药学系，南昌３３０００６）Ｌｙｓｅｎｋｏ在１９８６年提出由对氯苯甲酸制备３一硝基一４一氯苯甲酸（ＮＣＩＢ）”。只介绍了用馄酸硝化，但硝酸的浓度未明确。还原ＮＣＩＢ可得一类染料中间体３一氨基一４一氯苯甲...

间硝基苯甲酸稀土配合物的热分解

用TG-DTA,高温X-射线衍射研究了稀土间硝基苯甲酸配合物LnL_3·nH_2O(n=2,Ln=La→Lu+Y;n=0,Ln=Sc,HL=间硝基苯甲酸)的热分解行为,DSC测定其脱水相变过程中的热力学函数,同时用透射电镜观察了热分解产物的超微性。

稀土与间硝基苯甲酸和邻菲罗啉二元、三元固态配合物的合成及荧光光谱

采用乙醇－水溶液析出法合成了稀土离子ＲＥ３＋（Ｌａ３＋，Ｎｄ３＋，Ｇｄ３＋，Ｄｙ３＋，Ｙ３＋，Ｙｂ３＋）与间硝基苯甲酸（ＨＡ）和邻菲罗啉（ｐｈｅｎ）的二元及三元固态配合物．通过元素分析、热重分析证实配合物组成为ＮｄＡ３·３Ｈ２Ｏ，ＲＥＡ３·２Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｇｄ，Ｄｙ），ＲＥＡ３（ＲＥ＝Ｙｂ，Ｙ）和ＬａＡ３·ｐｈｅｎ．考察了配合物的红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和溶解性．

间硝基苯甲酸合成条件的优化

用硝酸钠和硫酸对苯甲酸进行硝化制备间硝基苯甲酸,利用正交方法对合成条件进行优化。结果表明,最优工艺条件为:浓硫酸与硝酸钠的质量比为5∶1,反应温度为85℃,反应时间为3 h。

新型间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2（C7H4O4N）7（H2O）4]n的水热合成和晶体结构

采用水热方法合成出一种新型的间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2（C7H4O4N）7H2O]n,并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶结构分析对该配位聚合物进行了表征.标题配位聚合物的晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.984 8（2）nm,b=1.131 4（2）nm,c=1.366 3（3）nm,α=69.22（3）,°β=82.48（3）°,γ=82.21（3）°,V=1.404 5（5）nm3,Dc=1.806 g/cm3,Z=1.结构分析表明：标题化合物是由稀土金属Nd（Ⅲ）和间硝基苯甲酸组成的配位聚合物,此聚合物通过Ln—O—C—O—Ln形成无限一维链状结构,进一步又通过分子间氢键连接形成复杂的三维氢键网络结构.

间硝基苯甲酸的合成与纯化研究

以苯甲酸为原料,通过浓硫酸和硝酸硝化制备间硝基苯甲酸,并对合成条件和纯化条件进行了研究。结果表明,最优的工艺条件为:浓硫酸与苯甲酸的摩尔比为4∶1,硝酸与苯甲酸的摩尔比为3∶1,反应温度为85℃,反应时间为4 h,此条件下的收率为82.3%,纯度为91.3%。研究了采用酸碱反调法纯化间硝基苯甲酸的方法,可以使间硝基苯甲酸纯度达到98%以上。

液相氧化制备间硝基苯甲酸

间硝基甲苯经液相模拟空气氧化制得间硝基苯甲酸。重点讨论了催化剂用量、反应温度和氧气浓度对反应速度的影响。在温度130～145℃、催化剂用量8～12g／L、氧气分压0．2～0．4MPa的最佳操作条件下，反应理论收率＞99％。