间硝基苯甲醛肟合成研究

文中简要介绍了间硝基苯甲醛肟的合成方法,并对吡啶法进行详细分析,得出最优条件。通过以吡啶为碱性催化剂,间硝基苯甲醛与盐酸羟胺在乙醇中反应得到间硝基苯甲醛肟粗品,再用乙酸乙酯溶解,经过水、稀盐酸、饱和碳酸氢钠以及饱和食盐水洗涤和分水,最后用无水硫酸镁干燥抽滤得到橙红色晶体间硝基苯甲醛肟,液谱含量99%,收率为99%。实验结果表明此方法具备反应条件温和、操作简单和产率高等特点。

间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成

间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.