聚己二酰间苯二甲胺合成及应用研究进展

简述了聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)的性能特点,介绍了MXD6的合成方法(尼龙盐法和直接熔融缩聚法)以及各自的产品性能和改性制品。综述了MXD6的改性方法,涵盖了MXD6化学共聚改性和物理共混改性。聚焦于MXD6的两个重要应用领域(工程塑料领域和包装材料领域),重点分析了改性材料及其加工方法的研究进展、改性材料的功能特性在各自领域的产品应用,并指出了优化MXD6的合成工艺方法,进一步研究开发MXD6共聚产物和优化合成工艺,拓展MXD6及合金在工程塑料领域的应用,仍然是国内合成改性企业的探索研究方向。

对苯二甲酸间苯二甲胺盐共聚改性PA6的制备及性能

为了提升聚酰胺(PA)6的耐热性能和力学性能,选用间苯二甲胺(MXDA)和对苯二甲酸(PTA)为原材料,先合成对苯二甲酸间苯二甲胺盐(MXDA-T盐),再与己内酰胺共缩聚,制备得到一系列MXDA-T盐改性PA6树脂。傅里叶变换红外光谱测试结果表明MXDA-T盐链段成功引入PA6分子主链中;树脂相对黏度测试结果表明MXDA-T盐具有较高的反应活性,可获得相对黏度较高的MXDA-T盐改性PA6树脂;热重测试结果表明随着MXDA-T盐用量的增加,MXDA-T盐改性PA6树脂的热稳定性逐步提升;动态力学热分析和差示扫描量热分析的结果表明,随着共聚组分中MXDA-T盐用量增加,MXDA-T盐改性PA6树脂的熔融和结晶温度降低,玻璃化转变温度提高,当MXDA-T盐组分质量分数为20%和30%时,聚合物由半结晶态转变为非晶态;力学性能测试结果表明随着共聚组分中MXDAT盐用量的逐步提升,改性PA6树脂的拉伸强度、弯曲强度、弯曲弹性模量和缺口冲击强度均呈现出先减后增的变化趋势,当MXDA-T盐的质量分数为30%时,改性PA6树脂的力学性能最佳。

改性Raney Ni催化剂用于加氢合成间苯二甲胺

采用改性RaneyNi催化剂 ,研究了溶剂、温度、压力、催化剂用量对间苯二甲腈 (IPN)加氢合成间苯二甲胺(m XDA)反应的影响。结果表明 ,该催化剂在以甲醇、甲苯为混合溶剂 ,V(甲醇 )∶V(甲苯 ) =1∶2 ,当m(溶剂 )∶m(IPN) =3∶1,反应温度 70℃、压力 6 0MPa～ 7 0MPa、催化剂用量为原料质量的 10 %时 ,IPN转化率接近 10 0 % ,m XDA收率达 97%。失活催化剂经再生 。

间苯二甲胺合成工艺条件优化研究

通过均匀试验和单纯形优化法试验，得到了间苯二甲腈催化加氢的优化工艺条件：即催化剂用量１２％、溶剂乙醇、液氨添加量与间苯二甲腈之比分别为４．１∶１（ｇ／ｇ）、６．８∶１（ｍｏｌ／ｍｏｌ），反应压力４．５１ＭＰａ及反应温度１２６℃和反应时间５．３ｈ，最优工艺条件下间苯二甲胺的收率可达８３．７％，产品纯度稳定在９７％以上．

改性Raney Ni催化剂用于加氢合成间苯二甲胺

采用改性RaneyNi催化剂 ,研究了溶剂、温度、压力、催化剂用量对间苯二甲腈 (IPN)加氢合成间苯二甲胺 (m XDA)反应的影响。结果表明 ,该催化剂在以甲醇、甲苯为混合溶剂 ,V(甲醇 )∶V(甲苯 )=1∶2 ,当m(溶剂 )∶m(IPN) =3∶1,反应温度 70℃、压力 6 0～ 7 0MPa、催化剂用量为原料质量 10 %时 ,IPN转化率接近 10 0 % ,m XDA收率达 97%。失活催化剂经再生 ,即能恢复其性能。

高活性骨架镍温和条件下催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺

将骤冷法制备的非晶态NiAl合金薄条，经粉碎、碱活化后，制备出高活性的骨架镍，发现其对于间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺具有极高的活性和选择性。研究了溶剂、催化剂用量、原料初始浓度、温度、压力等因素对间苯二甲胺收率和选择性的影响。结果表明，在以甲醇作为溶剂、原料初始浓度1．5mol／L、催化剂质量为原料质量的3％～6％、80℃、1．5～2．0MPa，并添加适量碱性助剂的条件下反应150min，间苯二甲腈转化率可达99．9％，间苯二甲胺的摩尔收率可达96．0％。

间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺的研究进展

综述了近年来国内外间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺的研究进展,回顾了催化剂改进的过程,讨论了溶剂、原料初浓度、反应抑制剂、反应压力、反应温度等条件对催化加氢反应的影响,介绍了催化加氢工艺流程的改进和产物分离工艺的发展情况。指出对间苯二甲腈和间苯二甲胺热力学物性及该反应的反应历程、反应动力学等的基础研究和工艺流程的改进是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。

己二酸间苯二甲胺盐的合成工艺研究及性能表征

以己二酸(ADA)与间苯二甲胺(MXDA)为原料,以水为溶剂合成己二酸间苯二甲胺盐(MXD6盐),研究了N_2条件、反应温度对MXD6盐颜色的影响,测定了不同温度下MXD6盐在水中的溶解度,确定了最佳的合成工艺。通过核磁共振氢谱(~1H NMR)和傅里叶变换红外分析(FTIR)表征了所合成MXD6盐的化学结构,通过差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TG)表征其热性能。结果表明,所合成的MXD6盐具有很高的纯度,起始热分解温度在360℃左右,熔点为203℃。

含铁和铬雷尼镍用于合成间苯二甲胺

在间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺的雷尼镍催化剂中引入Ｆｅ和Ｃｒ后，降低了反应温度，明显加快了吸氢速度，间苯二甲胺的摩尔收率超过了８０％。实验结果表明经过简单再生后，可以恢复该催化剂的初始活性。

Ni-Ru/SiO_2催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺

用浸渍法制备了SiO2负载的Ni-Ru双金属催化剂,采用XRD和H2-TPR对催化剂进行表征,并考察催化剂催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的性能以及温度、压力、溶剂和催化剂用量对反应的影响。结果表明,Ru的加入可以降低Ni的还原温度,提高Ni在SiO2上的分散度。活性评价结果表明,无需加入任何碱性抑制剂,以甲醇甲苯为混合溶剂,在140℃和4.0 MPa反应5 h,间苯二甲胺收率达95.18%。

间苯二甲腈液相加氢制间苯二甲胺催化剂的研究

间苯二甲腈（ＩＰＮ）液相催化加氢制间苯二甲胺（ｍ－ＸＤＡ）的 Ｒａｎｅｙ Ｎｉ催化剂用化学还原法进行改性，经过大量催化剂筛选，结果表明，在同时引入ａ、ｇ双元素改性后，反应速率明显加快，ｍ－ＸＤＡ的收率从改性前的８５．１％提高到９７．０％，寿命由原来的１～２次提高到５次；失活的催化剂经再生，可恢复其活性。

毛细管气相色谱法分析间苯二甲胺

采用气相色谱法,以正十四烷为内标物,EC-1毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器,对间苯二甲胺反应液进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.20,变异系数为3.0%,回收率为99.06%~101.42%;线性相关系数为0.9995。

改性雷尼镍在合成间苯二甲胺反应中的性能研究

考察了间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺的雷尼镍催化剂改性前后的活性和使用寿命，发现适量添加Fe的雷尼镍在显著提高间苯二甲胺收率的同时，却降低了使用寿命。但是，经过简单再生后，完全可以恢复含Fe雷尼镍催化剂的初始活性。

一种重要的环氧树脂胺类固化剂—间苯二甲胺

本文对苯二甲胺固化剂的国外概况、各种理化性能、制备方法、以及在环氧树脂固化剂等方面的各种应用情况,作了介绍与详述.

间苯二甲胺合成工艺研究

本文对间苯二甲腈合成间苯二甲胺的工艺条件进行了研究。实验证明了反应温度，催化剂的制备方法及用量，不同种溶剂及溶剂比，对产品收得率有很大的影响，由此得出间苯二甲胺合成的优惠工艺条件。

间苯二甲胺的合成与应用

综述了间苯二甲胺的合成方法,分析了以间苯二甲腈为原料、经Co和Ni为主催化剂催化加氢制备间苯二甲胺的工艺。对间苯二甲胺在环氧树脂固化剂、聚氨酯等产品生产中的应用进行了阐述。

间苯二甲胺的生产及应用

间苯二甲胺(MXDA)生产工艺有釜式间歇加氢和固定床连续加氢两种,由于连续加氢工艺在产品收率、加氢成本和产品质量方面优势明显,成为MXDA生产的主流技术。文章对MXDA生产所使用的催化剂和工艺进行了综述,对MXDA的主要用途进行了介绍,对我国MXDA生产提出了建议。

间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺研究进展

综述近年来国内外间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺技术的研究进展。通过对反应机理的深入探究,重点讨论负载型加氢催化剂的活性中心、助剂、载体、制备方法和反应工艺及再生技术等,并总结有效抑制副反应发生和提高催化剂长周期运行的可行策略。该领域未来研究的重点和难点仍是高选择性、高稳定性负载型催化剂的开发和腈高效加氢制备胺绿色工艺的优化。

间苯二甲胺为单体制备耐氯复合纳滤膜及其性能

以间苯二甲胺(mXDA)为胺类单体与均苯三甲酰氯(TMC)反应,制备了1种耐氯复合纳滤膜,对其表面组成、结构进行了表征,并通过改变缓冲体系、调节界面反应条件,对该纳滤膜的性能进行优化。结果表明,界面聚合反应后在底膜上成功制备了聚酰胺层。在水相单体m XDA、油相单体TMC的质量分数分别为0.1%、0.075%,反应时间30 s、热处理时间10 min的优化条件下,复合纳滤膜对Na_2SO_4的截留率达94.5%,通量56.4 L/(m^2·h)。而且该膜在活性氯的质量浓度为5 g/L时浸泡1 h仍能保持完整的功能层结构,在截留率基本保持不变的情况下水通量提升33%。

基于间苯二甲胺单体的聚酰亚胺的合成与性能

间苯二甲胺分别与4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐和4,4’-(4,4’-异亚丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)在间甲酚中通过一步法合成了5种聚酰亚胺(PI)。采用FTIR、;HNMR、DSC、TGA、UV-Vis、动态力学分析仪(DMA)对聚合物进行了表征。结果表明,所制备的PI特性黏数在0.36~1.44 dL/g之间,在间甲酚中具有良好的溶解性;DMA测得PI的玻璃化转变温度在184~243℃之间,N;气氛下5%热失重温度为485~538℃,热稳定性优异;PI薄膜在400 nm处的透过率为24%~85%,500 nm的透过率可达69%~88%,截止波长在308~367 nm之间,具有良好的透明性;PI薄膜的拉伸强度、杨氏模量和断裂伸长率分别在41.1~85.3 MPa、1.7~2.1 GPa和2.5%~8.7%的范围内,具有良好的机械性能。