间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM )和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。

聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)的结构性能

在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合中添加间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPE)和2-甲基1,3-丙二醇(MPD),成功制备了聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)(MCDP).采用核磁共振(NMR)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、广角X光衍射(WAXD)、偏光显微镜(POM)等表征分析了MCDP的结构性能.结果发现MCDP中所测MPD的摩尔分数较投料比例略高;MCDP的热稳定性略有下降;随MPD摩尔分数的增加,MCDP的结晶程度及速率降低,但球晶的形态及生长机理无显著影响.

气相色谱法测试SIPE制备液的酯交换率和DEG含量

探讨了利用气相色谱测试SIPE制备液酯交换率和副产DEG含量的方法,研究了制备液氨解的条件。采用1∶6的质量比添加乙醇胺在50℃下氨解30 min即可转化完全,利用FFAP色谱柱以程序升温的方式应用气相色谱测试氨解液中甲醇和DEG含量,并计算出酯交换率,该结果能够准确的反映出SIPE制备液的品质。

高含量SIPE/PEG改性PET流变行为的研究

制备了间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)含量为7.64%、聚乙二醇(PEG)含量为6.5%的高含量改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。采用红外分析(FTIR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)分析了改性PET的结构,SIPE、PEG以共聚的形式进入改性PET分子链中且转化率分别高于94.8%和91.8%,表明两种单体在改性PET中的实际含量与理论添加量接近。利用毛细管流变仪研究了改性PET的流变行为,将剪切速率由1000 s^(-1)提高至8000 s^(-1),相比常规聚酯,SIPE/PEG改性PET剪切变稀更加明显;剪切速率对分子中平均链段数、熔体流动过程中大分子中的缠结点的影响不同,从而表现为随着剪切速率提高,导致破坏的缠结点使分子产生位移剪切黏度差异变小;在特性黏度为0.508~0.544 dL/g范围内,随着特性黏度的升高,改性聚酯剪切黏度增加,总体呈现黏流活化能降低、非牛顿指数降低、结构黏度指数升高的趋势;特性黏度最高的改性PET其非牛顿指数低均低于0.547、结构黏度指数均高于1.625,且变化规律不明显。特性黏度最高的改性PET纺丝过程中熔体流动稳定性略差,海-岛纤维成型过程中有黏连现象,碱减量开纤后水溶率为18.2%低于理论加入量,表明其制备的海-岛纤维不能实现岛相完全分离得到分布均匀的超细纤维。

中温型SIPE合成方法

讨论了在间苯二甲酸双羟乙酯 -5 -磺酸钠 ( SIPE)合成反应中催化剂体系、EG/SIPM(间苯二甲酸二甲酯 -5 -磺酸钠 )摩尔比、反应终温和转化率等因素对 SIPE反应过程及产品质量的影响 ,并介绍了中温型 SIPE的合成方法。实验结果表明 ,当 EG/SIPM摩尔比为 3～ 7,选择醋酸盐复合催化剂及相对加入量为 2 0时 ,SIPE合成反应可在终温 175℃完成 ,且产品质量指标优异。高效液相色谱 ( HPL C)测定结果表明 ,实际转化率除与甲醇流出量有关外 。

阳离子易染共聚酯的热性能研究

在半连续大装置上合成了含第三单体间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)的阳离子易染共聚酯(ECDP);采用热失重分析、差示扫描量热法对ECDP的热性能进行了研究,并对ECDP切片干燥和熔融过程的特性粘数降进行了测试。结果表明:随着PEG含量的增加,ECDP的热分解温度下降,玻璃化转变温度相应降低,而冷结晶温度和熔点则受SIPE和PEG的共同影响;随着PEG含量增加,ECDP熔体停留时间对熔体特性粘数降的影响增大;PEG含量高的ECDP应选择相对低的干燥温度和较长的停留时间,以保证干燥切片的质量。

易水解聚酯的流变性能

合成了一系列易水解聚酯(EHDPET),研究了第三、四单体含量及添加剂B对EHDPET流变性能的影响,得到了EHDPET的粘流活化能与剪切速率之间的关系。结果表明,EHDPET的流动性能随第三单体(SIPE)含量的增加而下降,增大第四单体(脂肪族化合物A)的添加量和添加聚合物B均可使EHD-PET的流动性能得到改善。

水溶性海岛聚酯纤维的研究

简述了水溶性聚酯(WSP)的制备,通过傅立叶红外变换光谱(FTIR)对WSP样品进行结构表征,证实了共聚酯大分子链中5-磺酸钠间苯二甲酸乙二酯(SIPE)的存在。讨论了WSP的水溶性能与SIPE加入量的关系。将WSP干燥后通过复合纺丝法制备了海岛型纤维,该纤维在沸水中煮45min就可以将海组分全部溶掉。

PP/常压阳离子染料可染共聚酯共混改性丙纶的力学性能

将聚丙烯与不同量常压阳离子染料可染共聚酯(ECDP),或与数量相同但组成不同的ECDP进行共混熔融纺丝,制备PP/常压阳离子染料可染共聚酯共混改性丙纶。应用电子强伸仪研究ECDP含量及其组成对改性丙纶力学性能的影响规律。结果表明:改性丙纶的断裂强度随ECDP含量的增加先下降,而后再上升;断裂伸长率随ECDP含量的增加而减小,初始模量随ECDP含量的增加而上升。另外,改性丙纶的断裂强度和初始模量随ECDP中间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠(SIPE)含量、α,ω-二(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷(PDMS)含量和PDMS相对分子质量的增加而下降;断裂伸长率随SIPE含量和PDMS含量增加而增加,随PDMS相对分子质量的增加而下降。

水可分散聚酯多元醇结晶行为和热性能的研究

本文采用己二酸(AA)、间苯二甲酸二甲酯5磺酸钠(SIPM)分别与乙二醇(EG)、丁二醇(BDO)、二缩三乙二醇(TEG)进行缩聚反应,合成了一系列水可分散型共聚酯,考察了醇酸摩尔比、温度以及反应时间等因素对反应体系的影响。通过热降解(TGA)法和广角X射线衍射(WAXD)法等方法,研究了共聚酯的结构与耐热性能的关系。结果表明用乙二醇制备的共聚酯结晶规整度最好,其结晶度、耐热性随着体系中SIPM的含量增加而下降,用二缩三乙二醇制备的共聚酯有较好的耐热性能,由于热降解机理不同,用乙二醇制备的聚酯热降解曲线为两步,其后期的稳定性好于由丁二醇制备的聚酯。

SIPE合成工艺条件研究

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备常用聚酯染色改性剂间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定转化率,系统研究了反应温度,时间,催化剂类型及用量,物料的摩尔配比等因素对SIPE转化率的影响。实验结果表明,获得较高SIPE转化率的最佳工艺条件为:EG/SIPM摩尔比为10.6,0.4%的Zn(Ac)2做催化剂,175℃,反应2h。

我国阳离子染料可染聚酯及其改性剂的研究进展

介绍了我国阳离子可染聚酯(CDP)的生产路线及其改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的合成工艺。重点介绍了对苯二甲酸(PTA)路线间歇聚合CDP工艺技术。概述了PTA路线的生产现状;分析我国PTA间歇聚合工艺合成CDP存在的问题,建议用中温法合成 SIPE,优化合成工艺,提高CDP产品质量。指出PTA路线连续聚合CDP工艺是今后CDP生产的发展趋势。

阳离子染料可染聚酯熔体流变性能研究

分别以间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)、间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)为第三单体制备阳离子染料可染聚酯(CDP)(分别标记为SIPE-CDP、SIPA-CDP),通过毛细管流变仪研究2种CDP的熔体流变性能,并进行对比。结果表明:相比于SIPE-CDP,SIPA-CDP熔体表观黏度(η;)在较低温度(275℃)时明显较高,且随温度上升二者的η;逐渐接近;SIPA-CDP的非牛顿指数(n)在275~285℃时较小,且对温度的敏感程度较大,SIPA-CDP的黏流活化能(△E;)较大,且对温度的依赖性更高;SIPA-CDP的结构黏度指数(△η)在275~285℃时较高,且随温度的升高△η降低更快,在纺丝过程中SIPA-CDP对温度控制的要求需更加严格;对于SIPA-CDP而言,在SIPA添加量较高(摩尔分数为5.0%或10.0%)时,SIPA-CDP的△E;较大,熔体流动性能较差;当添加SIPA摩尔分数为5.0%时,SIPA-CDP熔体的△η较高,该含量下SIPA-CDP的可纺性较差。

改性聚酯纤维碱水解性能的研究

将含有间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠的添加剂与聚酯共混纺丝形成的系列共混异形聚酯纤维,其碱水解行为有别于传统的聚酯纤维,在一定温度下,它的减量率与时间的依赖关系呈现较好的线性关系。碱减量的程度随添加剂数量的增加而增大,但是在有促进剂存在的情况下,添加剂达到一定添加量时,减量率有趋于变缓甚至降低的趋势。在促进剂达到一定数值后,其浓度的变化对纤维减量率影响程度已不甚敏感,但总体上促进剂的应用使纤维的减量率有明显的提高。纤维的外观或者说横截面对其减量率有较大影响。从碱处理后纤维的SEM照片可以看到许多细微狭长的缝隙,它们的形成将有助于水分的传输及挥发。

染色改性共聚酯的可纺性及其纤维结构性能研究

在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)分子链上分别引入聚醚、间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)、脂肪酯类,得到染色改性共聚酯(简称共聚酯);将共聚酯进行纺丝、拉伸,制得共聚酯纤维,讨论了共聚酯的可纺性;利用差示扫描量热分析仪、X射线衍射(XRD)仪等研究了共聚酯纤维的结构与性能。结果表明:通过纺丝工艺调整,共聚酯均具有良好的可纺性能;与PET的XRD光谱相比,共聚酯3个主晶面(100),(110),(010)的衍射峰位置基本没有改变;相比PET纤维,共聚酯纤维的取向度和结晶度以及断裂强度和伸长率有不同程度的下降,而沸水收缩率上升;单体SIPE和柔性链的加入明显改善了共聚酯纤维的染色性能,其上染率和染色深度(K/S值)显著提高,其中醚型和酯型常压阳离子染料可染共聚酯的上染率均大于97%,K/S值均大于28。

阳离子可染聚酯生产运行问题分析及优化方案

以对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)与间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)直接酯化合成阳离子染料可染聚酯(CDP)的工艺路线为出发点,讨论了在实际生产中所遇到的工艺、产品问题及解决方法,并对可能出现的问题进行了工艺优化。结果表明:过滤SIPE溶液中的自聚粒子、提高SIPE溶液注入后的分散效果、缩短熔体与高温管道的接触时间等均对产品的性能有较大提升。

染色改性共聚酯流变性能研究

在PET分子链上分别引入聚醚(PEG)、间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)、脂肪链酯类,得到染色改性共聚酯,采用毛细管流变仪研究共聚酯的流变性能。结果表明,四种染色改性共聚酯具有切力变稀的特性,随温度的升高,共聚酯熔体的表观黏度下降,非牛顿指数除醚改性共聚酯以外均呈上升趋势;PET中引入PEG柔性单体后,使得共聚酯的流动性能显著提高,其表观黏度明显下降,并且粘流活化能和结构黏度指数下降;PET中加入SIPE单体后,SIPE单体含量越高,表观黏度越高,结构化黏度指数越高。

基于三单体废水浓缩料合成SIPE的研究

以三单体废水浓缩料为原料,与乙二醇(EG)通过酯交换和酯化反应合成间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)。采用三组分催化剂(醋酸钙、醋酸锰和二丁基氧化锡)和防醚剂醋酸钠,分阶段控制温度、分两次加入催化剂、控制塔顶馏出物的方法,通过正交试验设计确定反应的最优化工艺条件:醋酸钙、二丁基氧化锡、醋酸钴、醋酸钠的用量(按EG质量计)分别为0.25%、0.12%、0.06%、0.04%,三单体废水浓缩料(干燥后)与EG质量比为1∶1.50,第一阶段反应温度170℃,第二阶段反应温度185℃,反应时间2.0 h。得到外观好、纯度高、杂质含量少的SIPE溶液,产品收率达77.45%,所合成的SIPE溶液放置1 a后含量、皂化值、酸值均达标,稳定性良好。