间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM )和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG

间苯二甲酸双羟乙酯－5－磺酸钠(SIPE)制备工艺研究

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度以及催化剂条件下进行酯交换反应制备常用聚酯染色改性剂间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE).用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,研究了反应温度、反应时间、催化剂类型及用量、物料的配比等因素对酯交换率的影响.结果表明:n(EG)/n(SIPM)=10.6,催化剂Zn(Ac)20.4%,180℃反应120 min时,酯交换率较高.

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成研究进展

综述了近20年来涤纶染色改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成研究进展。将其制备方法分析归纳为磺酸结晶法、磺酸中和法、酯化磺化法、氯磺酸磺化法、"一锅煮法"5种,并对普通采用的"一锅煮"法的制备工艺及其工艺控制和产品质量分析方法进行了介绍,认为以间苯二甲酸(IPA)为原料,30％发烟硫酸为磺化剂,经磺化、酯化、中和和重结晶工艺是制备SIPM较佳的技术路线。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成

以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进的HPLC分析

利用高效液相色谱法对间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 (SIPM)合成工艺中的中和反应进行了研究。确定在 2 5℃下 ,中和最佳 p H=5 ,通过中和废液 SIPM及 Na2 SO4 含量测定进行了确证 ,产品收率达 83%。

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备

1 前言 随着石油化工的发展,涤纶(PET)纤维因为其具有的强度高、耐化学药品、耐光、耐皱和易干等优良性能,在合成纤维中占据首位。

间苯二甲酸-5-磺酸钠合成CDP的酯化反应研究

采用改性剂间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)、对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)直接酯化反应合成阳离子染料可染聚酯(CDP);讨论了SIPA的添加量对酯化反应时间影响,同时对其动力学进行研究,确定了最佳反应条件。结果表明:随着SIPA的含量增加,酯化反应时间缩短,反应活化能降低;较佳的酯化反应条件为(SIPA+PTA)∶EG摩尔比1.0∶1.5,SIPA占(SIPA+PTA)质量分数1.5%;添加SIPA合成CDP的酯化反应动力学按零级反应处理。

聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)的结构性能

在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合中添加间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPE)和2-甲基1,3-丙二醇(MPD),成功制备了聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)(MCDP).采用核磁共振(NMR)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、广角X光衍射(WAXD)、偏光显微镜(POM)等表征分析了MCDP的结构性能.结果发现MCDP中所测MPD的摩尔分数较投料比例略高;MCDP的热稳定性略有下降;随MPD摩尔分数的增加,MCDP的结晶程度及速率降低,但球晶的形态及生长机理无显著影响.

基于5-磺酸基间苯二甲酸钠和双三唑烷烃的Cu(Ⅱ)配合物的合成、结构和性质（英文）

利用5-磺酸基间苯二甲酸钠(Na H2sip)和双三唑烷烃,合成了3个配合物[Cu0.5(btm)(H2O)](H2sip)·H2O}n(1,btm=双三唑甲烷),{[Cu(btp)2(H2sip)(H2O)](NO3)·4H2O}n(2,btp=双三唑丙烷)和{[Cu(btb)2(Hsip)]n(3,btb=双三唑丁烷)。化合物1为一维双链结构;化合物2为二维四方网络结构,多个二维层依次叠加形成三维超分子结构;化合物3也具有二维层状结构,其中金属铜离子和双三唑丁烷构成的一维双链结构经双齿μ2-Hsip2-配体连接构成了二维层状结构。同时对配合物的热稳定性和顺磁共振特性进行了讨论。

盘式连续干燥器在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥中的应用

通过对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥前后物料性质的分析,提出了应用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥的盘式连续干燥系统,介绍了这种干燥设备的结构、工作原理,阐述了其工艺流程及工作特点,分析了这种干燥形式的优势及应用领域,并通过与另外一种干燥器-旋转闪蒸干燥器在工作效率、能耗、操作的连续性及干燥后产品的质量等方面的比较,表明了在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥作业中这种干燥器是干燥设备的适宜选择。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究

针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行了分析,对中和工艺进行了深入研究。确定了最佳中和条件:在30℃下,中和反应最佳pH值为6.5,产品纯度可达到99.5%以上。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的催化合成研究

目的探究制备SIPM中磺化、酯化、中和过程中的各种因素对产品得率的影响。方法运用正交设计,以间苯二甲酸(IPA)为原料制备SIPM,将IPA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸及催化剂直接进行酯化,再经中和,精制SIPM。结果得出各因素对产率影响的大小顺序及各因素的数值。结论反应最佳条件为:IPA∶发烟硫酸为1∶1;加二氧化硅时温度为165℃;加硫酸镉时温度为130℃;酯化温度为66℃;IPA∶甲醇为1∶1.1;酯化时间为4 h;磺化时加硫酸镉后的保温时间为40 min;加入硫酸汞后的保温时间为50 min;加入SiO2后升温至170℃,升温前的保温时间为50 min。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产废水的治理及其资源化方法

一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产废水的治理与资源回收方法。它是将生产废水先经蒸馏，然后通过交联聚苯乙烯吸附树脂床层，使废水中的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及其中间产物吸附在树脂上，吸附出水加碱中和至中性后进行减压蒸馏，蒸馏出水回到原生产工艺中套用或经好氧生化处理，可达国家一级排放标准，蒸馏所得残留物经冷却结晶过滤后回收十水硫酸钠。树脂用热水脱附再生，使用3—8批次后用甲醇处理，可反复使用。

发烟硫酸磺化法合成间苯二甲酸-5-磺酸的新工艺

以间苯二甲酸(IPA)、65%发烟硫酸为原料,经磺化反应制备间苯二甲酸-5-磺酸(SIPA)。采用加压梯度升温反应与减压反应结合控制反应过程,加压(表压0.01~0.015MPa)条件下分120~130℃、135~145℃、150~160℃3个阶段升温反应,减压(真空度0.05~0.08MPa)条件下在160~170℃反应。考察了磺化反应各个因素的影响,优化了工艺条件,建立了产品的分析检测方法。结果表明,磺化反应的最佳条件为:物料配比m(IPA)∶m(65%SO3·H2SO4)=1.186∶1,表压0.01MPa下最高反应温度160℃,真空度0.06MPa下最高反应温度170℃,总反应时间7.0h,产品收率98.5%以上,纯度98.8%以上。新工艺比现有生产工艺最高反应温度降低30℃,反应时间缩短2h,发烟硫酸用量减少5%。

荧光增白剂4，4＇-双(2-苯乙烯磺酸钠)联苯的合成新工艺

以联苯二氯苄(BCMB)、亚磷酸三乙酯(TEP)、邻苯磺酸钠苯甲醛(BDSS)为原料,经两步反应合成了4,4'-双(2-苯乙烯磺酸钠)联苯(CBS-120)。分别对两步反应的合成影响因素进行了考察。4,4'-二乙氧基磷酰甲基联苯(BDPMD)最佳合成工艺为:反应温度160℃,n(TEP):n(BCMB)=2.5～2.8;CBS-120最佳合成工艺为:30%甲醇钠溶液做催化剂,反应温度30～50℃,m(丙酮):m(二甲基亚砜)=1.2～1.5,n(BDSS):n(BDPMD)=2.4。反应总收率达70%,产物经荧光分光光度分析,达到市售 CBS-120标样质量水平,该工艺较为简单,易于操作。

由5-硝基间苯二甲酸和1,4-双(苯并咪唑基)丁烷构筑的三维铜配位聚合物的水热合成及晶体结构

通过水热法合成了一种新的配合物[Cu(NIPH)(bbbi)]n(1)(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bbbi=1,4-双(苯并咪唑基)丁烷),并对其进行了元素分析、红外光谱、TG、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于P21/n空间群,晶体学数据为a=9.3708(4)A,b=13.3809(6)A,c=18.3256(7)A,β=97.1250(10)°,V=2280.10(17)A^3,C26H21CuN5O6,Mr=563.02,Dc=1.640 g/cm^3,F(000)=1156,Z=4,μ(Mo Kα)=1.015 mm-1,直接法解析原子位置的结果显示:R=0.0268,wR=0.0657.结构分析表明,该配合物为三维网状结构,并通过C—H…O氢键和π-π堆积形成了三维超分子结构.

双环［2.2.1］庚-5-烯-2-羧酸乙酯衍生物的合成与表征

以混合碳五和丙烯酰氯为起始原料合成了双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酰氯,然后经吡啶催化分别与1-甲基环己醇、1-甲基环戊醇和2-乙基-2-金刚烷醇反应合成了1-甲基环己基双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸乙酯、1-甲基环戊基双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸乙酯和2-乙基金刚烷-2-基双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸乙酯等.通过MS和HNMR表征了目标产物结构.

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法同时测定食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和橄榄油）中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量（SM）。水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物样品用0．1％乙酸铵溶液震荡提取12min后，静置15min，下清液用亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；Qtrap4500质谱在电喷雾离子源负离子及多反应监测（MRM）模式下进行检测。方法在5种食品模拟物中的定量限为0．3-1．2μg／kg；水基食品模拟物在10～200μg／L、橄榄油食品模拟物在10～200μg／kg范围内线性关系良好（r〉0．99904）；加标回收率为86．0％～116％，相对标准偏差为0．5％～7．2％。方法满足欧盟（EU）NO10／2011法规附表l中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的SM限量要求。方法已应用于实际样品的检测。