间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM )和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法同时测定食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和橄榄油）中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量（SM）。水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物样品用0．1％乙酸铵溶液震荡提取12min后，静置15min，下清液用亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；Qtrap4500质谱在电喷雾离子源负离子及多反应监测（MRM）模式下进行检测。方法在5种食品模拟物中的定量限为0．3-1．2μg／kg；水基食品模拟物在10～200μg／L、橄榄油食品模拟物在10～200μg／kg范围内线性关系良好（r〉0．99904）；加标回收率为86．0％～116％，相对标准偏差为0．5％～7．2％。方法满足欧盟（EU）NO10／2011法规附表l中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的SM限量要求。方法已应用于实际样品的检测。

光学活性化合物多羟基庚酸乙酯的合成

以不对称环氧化和双羟化反应为构筑手性碳的关键步骤,首次合成了(+)-(2R,3S,4S,5S)-6-甲基-4,5-环氧-2,3-二羟基-庚酸乙酯(5)和(-)-(2R,3S,4R,5S)-6-甲基-2,3,4,5-四羟基-庚酸乙酯(11).找到一条适宜于该类化合物合成的简便有效且立体选择性好的合成路线.初步生物活性测试表明,化合物5,11对HL60细胞具有抑制活性.

二维双吡啶双酰胺基锌超分子网络的晶体结构及性能

利用水热合成方法,获得了一例基于一维管状Zn配位聚合物的二维超分子网络:[Zn(L)(hip)]·H_2O[hip=5-羟基-1,3-苯二甲酸根,L=N,N'-双(3-吡啶基)-5-甲基苯-1,3-双酰胺].单晶X-射线衍射测定该配合物为三斜晶系,P-1空间群,a=10.0400(9),b=10.2262(9),c=13.3625(11),α=108.3040(10)°,β=98.940(2)°,γ=97.574(2)°,Z=2,V=1262.62(19)3,Mr=595.88,Dc=1.567 g/cm^3,μ=1.033 mm^(-1),F(000)=612,S=1.0,R=0.0452,wR=0.1062.四面体配位模式的Zn^(2+)通过hip连接成一维Zn-hip链,两个相互平行的Zn-hip链利用成对的L配体拓展成一维管状结构,并进一步通过氢键作用连接成二维超分子网络.此外,研究了标题化合物的热稳定性和荧光性能.

双功能光稳定剂的合成及性能测试

以2-[2’-羟基-4～（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑和5-氯-2-[2’-羟基-4-（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑为原料分别与2，2，6，6-四甲基哌啶醇和1’2，2，6，6～四甲基哌啶醇进行酯交换反应得到4个含受阻胺结构的苯并三唑类双功能光稳定剂（I、Ⅱ、Ⅲ和IV）。测试了该四个双功能光稳定剂紫外吸收光谱、光稳定性及热稳定性，在270～400rim均有较强的吸收峰，其摩尔消光系数分别为（8。。。×10。）2．3610、2．5697、2．4238和2．5342，与未含受阻胺结构间苯二酚型苯并三唑类紫外线吸收剂UV-366波长和摩尔消光系数相同，是烷基取代酚苯并三唑紫外线吸收剂UV—P的1．7—1．8倍。该双功能光稳定剂的光稳定性和热稳性与UV-366和UV．P相比有明显提高，光老化24h后该四个双功能光稳定剂只分解了14％～18％，添加该四个光稳定剂的石蜡光老化24h后变黄指数为0．73～1．45，而添加UV—P和UV-366则分解了75％和33．81％，光老化24h后黄变指数为3．75和3．33；该双功能光稳定剂失重1％时的温度为263～280℃，而UV．P和UV-366失重1％时温度则分别为153℃和192℃。

高含量SIPE/PEG改性PET流变行为的研究

制备了间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)含量为7.64%、聚乙二醇(PEG)含量为6.5%的高含量改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。采用红外分析(FTIR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)分析了改性PET的结构,SIPE、PEG以共聚的形式进入改性PET分子链中且转化率分别高于94.8%和91.8%,表明两种单体在改性PET中的实际含量与理论添加量接近。利用毛细管流变仪研究了改性PET的流变行为,将剪切速率由1000 s^(-1)提高至8000 s^(-1),相比常规聚酯,SIPE/PEG改性PET剪切变稀更加明显;剪切速率对分子中平均链段数、熔体流动过程中大分子中的缠结点的影响不同,从而表现为随着剪切速率提高,导致破坏的缠结点使分子产生位移剪切黏度差异变小;在特性黏度为0.508~0.544 dL/g范围内,随着特性黏度的升高,改性聚酯剪切黏度增加,总体呈现黏流活化能降低、非牛顿指数降低、结构黏度指数升高的趋势;特性黏度最高的改性PET其非牛顿指数低均低于0.547、结构黏度指数均高于1.625,且变化规律不明显。特性黏度最高的改性PET纺丝过程中熔体流动稳定性略差,海-岛纤维成型过程中有黏连现象,碱减量开纤后水溶率为18.2%低于理论加入量,表明其制备的海-岛纤维不能实现岛相完全分离得到分布均匀的超细纤维。

阳离子可染再生聚酯非等温结晶动力学

废旧聚酯纺织品经醇解后,与改性剂间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)共聚,得到阳离子可染再生聚酯(再生CDP)。利用差式扫描量热法(DSC)对SIPE改性后的阳离子可染再生聚酯(再生CDP)进行了非等温结晶及其动力学研究,并与未改性再生聚酯(再生PET)进行比较。结果表明,再生CDP的结晶温度(T_(c))均高于再生PET,并且随着改性剂SIPE添加量的增加而逐渐增大。随着降温速率的增加,所有样品的相对结晶度-结晶时间(C_(t)-t)曲线的斜率逐渐增大,半结晶时间(t_(1/2))逐渐减小;与再生PET相比,再生CDP的结晶速率较小,当SIPE添加量较低时(小于4.0%),在相同降温速率下,再生CDP的t_(1/2)随着SIPE添加量的增加而增加;莫志深方程(Mo方程)能较好地描述该实验中的非等温结晶过程。

PP/常压阳离子染料可染共聚酯共混改性丙纶的力学性能

将聚丙烯与不同量常压阳离子染料可染共聚酯(ECDP),或与数量相同但组成不同的ECDP进行共混熔融纺丝,制备PP/常压阳离子染料可染共聚酯共混改性丙纶。应用电子强伸仪研究ECDP含量及其组成对改性丙纶力学性能的影响规律。结果表明:改性丙纶的断裂强度随ECDP含量的增加先下降,而后再上升;断裂伸长率随ECDP含量的增加而减小,初始模量随ECDP含量的增加而上升。另外,改性丙纶的断裂强度和初始模量随ECDP中间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠(SIPE)含量、α,ω-二(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷(PDMS)含量和PDMS相对分子质量的增加而下降;断裂伸长率随SIPE含量和PDMS含量增加而增加,随PDMS相对分子质量的增加而下降。

SIPE合成工艺条件研究

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备常用聚酯染色改性剂间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定转化率,系统研究了反应温度,时间,催化剂类型及用量,物料的摩尔配比等因素对SIPE转化率的影响。实验结果表明,获得较高SIPE转化率的最佳工艺条件为:EG/SIPM摩尔比为10.6,0.4%的Zn(Ac)2做催化剂,175℃,反应2h。

我国阳离子染料可染聚酯及其改性剂的研究进展

介绍了我国阳离子可染聚酯(CDP)的生产路线及其改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的合成工艺。重点介绍了对苯二甲酸(PTA)路线间歇聚合CDP工艺技术。概述了PTA路线的生产现状;分析我国PTA间歇聚合工艺合成CDP存在的问题,建议用中温法合成 SIPE,优化合成工艺,提高CDP产品质量。指出PTA路线连续聚合CDP工艺是今后CDP生产的发展趋势。

改性聚酯纤维碱水解性能的研究

将含有间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠的添加剂与聚酯共混纺丝形成的系列共混异形聚酯纤维,其碱水解行为有别于传统的聚酯纤维,在一定温度下,它的减量率与时间的依赖关系呈现较好的线性关系。碱减量的程度随添加剂数量的增加而增大,但是在有促进剂存在的情况下,添加剂达到一定添加量时,减量率有趋于变缓甚至降低的趋势。在促进剂达到一定数值后,其浓度的变化对纤维减量率影响程度已不甚敏感,但总体上促进剂的应用使纤维的减量率有明显的提高。纤维的外观或者说横截面对其减量率有较大影响。从碱处理后纤维的SEM照片可以看到许多细微狭长的缝隙,它们的形成将有助于水分的传输及挥发。

涤纶染色改性剂SIPG合成研究

研究了以５－磺酸纳－间苯二甲酸二甲酯为原料进行酯交换反应合成５－磺酸钠－间苯二甲酸双乙二酯(ＳＩＰＧ),并讨论了催化剂、反应温度、配比等反应条件对产品质量的影响。通过优化工艺条件,合成的产品具有二甘醇含量低,低温条件下稳定性好的特点。

舒适性聚酯纤维研究 Ⅱ.共混异形纤维对纤维碱水解性能的影响

将含有间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠(SIPE)这种具有吸湿性能的添加剂与聚酯共混纺丝制成系列共混异形聚酯纤维,其碱水解行为与传统的聚酯纤维有较大不同:纤维碱减量不仅受到添加剂含量的影响,而且在很大程度上受到纤维截面形状的影响,在相同碱处理条件下,由大到小的顺序分别为五叶型纤维、四叶中空纤维、圆中空纤维以及圆实心纤维,在有促进剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)存在以及纤维截面因素情况下,纤维中添加剂含量对参与碱减量率的贡献程序受到一定的限制。另外从水分挥发试验情况来看,不同纤维挥发效率快慢顺序与碱处理顺序相似。