间苯二酚-O,O′-二乙酸荧光猝灭法测定锑(Ⅲ)

在OP-10乳化剂存在下，以NH3-NH4Cl缓冲溶液为介质，间苯二酚-O，O＇二乙酸（m—PA）为荧光试剂，建立了荧光猝灭法测定锑㈣的方法。考察了缓冲溶液酸度和用量、表面活性剂及其用量、m—PA溶液用量对测定体系的影响，并确定了最佳实验条件。结果表明，体系的最大发射波长λcm=609nm（最大激发波长λex=302nm），锑㈣含量在0．04～O．48μg／L范围内与荧光猝灭值△F呈良好的线性关系，方法检出限为0．0345μg／L。方法用于自来水、泉水和河水样品中锑㈣的测定，结果与原子吸收光谱法（AAS）一致，相对标准偏差（RSD，n=6）为3．2％～4．59／6。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法同时测定食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和橄榄油）中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量（SM）。水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物样品用0．1％乙酸铵溶液震荡提取12min后，静置15min，下清液用亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；Qtrap4500质谱在电喷雾离子源负离子及多反应监测（MRM）模式下进行检测。方法在5种食品模拟物中的定量限为0．3-1．2μg／kg；水基食品模拟物在10～200μg／L、橄榄油食品模拟物在10～200μg／kg范围内线性关系良好（r〉0．99904）；加标回收率为86．0％～116％，相对标准偏差为0．5％～7．2％。方法满足欧盟（EU）NO10／2011法规附表l中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的SM限量要求。方法已应用于实际样品的检测。